[發明專利]共軛二烯烴聚合物及其制備方法和聚丁二烯及聚異戊二烯

有效

• 申請號: 201610286659.7
• 申請日: 2016-05-03
• 公開（公告）號: CN107337755B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 呂萬樹;徐林;王雪;胡保利;邰峰;董新民;趙曉冬
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F136/08
• 分類號: C08F136/08;C08F136/06;C08F2/06;C08F2/38
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種共軛二烯烴聚合物的制備方法，該方法是在單個的反應釜中進行間歇的共軛二烯烴聚合反應，所述共軛二烯烴聚合反應包括一次聚合反應和二次聚合反應，步驟包括：

(1)在陰離子聚合條件下，將含有第一部分共軛二烯烴單體、極性調節劑、溶劑和單有機鋰引發劑的反應物料加入反應釜進行一次聚合反應，一次聚合反應最高溫度為80～110℃；

(2)在達到所述一次聚合反應最高溫度時，向反應釜中加入第二部分共軛二烯烴單體進行二次聚合反應，二次聚合反應最高溫度為110～160℃。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述一次聚合反應最高溫度為85～105℃；所述二次聚合反應最高溫度為120～150℃；第一部分共軛二烯烴單體和第二部分共軛二烯烴單體的質量比為(1～4)：1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，第一部分共軛二烯烴單體和第二部分共軛二烯烴單體的質量比為(2～3)：1。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，共軛二烯烴聚合反應壓力為0.1～0.5MPa。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，共軛二烯烴聚合反應壓力為0.2～0.3MPa。

6.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，以100g的共軛二烯烴單體的總量為基準，所述單有機鋰引發劑的用量為0.1～3.4mmol；所述單有機鋰引發劑選自乙基鋰、丙基鋰、異丙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、戊基鋰、己基鋰、環己基鋰、苯基鋰、甲基苯基鋰和萘基鋰中的至少一種。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其中，以100g的共軛二烯烴單體的總量為基準，所述單有機鋰引發劑的用量為0.1～3.4mmol；所述單有機鋰引發劑選自乙基鋰、丙基鋰、異丙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、戊基鋰、己基鋰、環己基鋰、苯基鋰、甲基苯基鋰和萘基鋰中的至少一種。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其中，以100g的共軛二烯烴單體的總量為基準，所述單有機鋰引發劑的用量為0.1～3.4mmol；所述單有機鋰引發劑選自乙基鋰、丙基鋰、異丙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、戊基鋰、己基鋰、環己基鋰、苯基鋰、甲基苯基鋰和萘基鋰中的至少一種。

9.根據權利要求6所述的制備方法，其中，以100g的共軛二烯烴單體的總量為基準，所述單有機鋰引發劑的用量為0.2～2mmol。

10.根據權利要求7或8所述的制備方法，其中，以100g的共軛二烯烴單體的總量為基準，所述單有機鋰引發劑的用量為0.2～2mmol。

11.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述極性調節劑與所述單有機鋰引發劑的摩爾比為(0.01～10):1；所述極性調節劑為給電子的路易斯堿；所述溶劑的用量使得所述共軛二烯烴單體的總量濃度為10～30重量％；所述溶劑為烴類溶劑和/或醚類溶劑。

12.根據權利要求4所述的制備方法，其中，所述極性調節劑與所述單有機鋰引發劑的摩爾比為(0.01～10):1；所述極性調節劑為給電子的路易斯堿；所述溶劑的用量使得所述共軛二烯烴單體的總量濃度為10～30重量％；所述溶劑為烴類溶劑和/或醚類溶劑。

13.根據權利要求5所述的制備方法，其中，所述極性調節劑與所述單有機鋰引發劑的摩爾比為(0.01～10):1；所述極性調節劑為給電子的路易斯堿；所述溶劑的用量使得所述共軛二烯烴單體的總量濃度為10～30重量％；所述溶劑為烴類溶劑和/或醚類溶劑。