[發(fā)明專利]加氫脫硫催化劑的載體及制備方法與由其制備的催化劑有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610286030.2 | 申請(qǐng)日： | 2016-05-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105772109B | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周亞松;張玲玲;魏強(qiáng);陳楠;周文武;劉亭亭;丁思佳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)石油天然氣股份有限公司;中國(guó)石油大學(xué)(北京) |
| 主分類號(hào)： | B01J32/00 | 分類號(hào)： | B01J32/00;B01J29/08;B01J29/16 |
| 代理公司： | 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮;沈金輝 |
| 地址： | 100007 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加氫 脫硫 催化劑 載體 制備 方法 | ||
1.一種加氫脫硫催化劑的載體的制備方法，其包括以下步驟：
步驟一，首先將Y分子篩用硝酸銨溶液進(jìn)行接觸交換，然后用去離子水洗滌過濾至濾液為中性；最后對(duì)洗滌后的Y分子篩進(jìn)行烘干和焙燒；重復(fù)上述步驟，直至交換后的Y分子篩中鈉離子含量小于0.2wt％，得到初產(chǎn)物；
步驟二，稱取鋯鹽，加入去離子水制備成鋯鹽溶液，采用等體積浸漬方法，將鋯鹽溶液浸漬到初產(chǎn)物的表面，常溫晾干后再進(jìn)行烘干和焙燒處理，得到鋯改性Y分子篩；所述鋯改性Y分子篩中，鋯元素含量以氧化物計(jì)，氧化鋯的含量為鋯改性Y分子篩的質(zhì)量的0.1wt％-6wt％；
步驟三，將擬薄水鋁石、鋯改性Y分子篩、助擠劑、粘結(jié)劑混合均勻，混捏成型，擠條得到濕物料；其中，助擠劑的質(zhì)量占擬薄水鋁石和鋯改性Y分子篩的總質(zhì)量的2wt％-6wt％，粘結(jié)劑的質(zhì)量占擬薄水鋁石和鋯改性Y分子篩的總質(zhì)量的1wt％-5wt％；
步驟四，將濕物料常溫晾干后進(jìn)行烘干和焙燒處理，得到加氫脫硫催化劑的載體；其中，鋯改性Y分子篩的質(zhì)量占加氫脫硫催化劑的載體的質(zhì)量的1wt％-30wt％；所述加氫脫硫催化劑的載體中，鋁元素含量以氧化物計(jì)，氧化鋁的含量為所述加氫脫硫催化劑的載體的質(zhì)量的50wt％-98wt％；
其中，所述Y分子篩為高硅鋁比小顆粒Y分子篩，其中，硅鋁元素以其氧化物計(jì)，SiO2與Al2O3的摩爾比為6-16；所述Y分子篩的顆粒粒徑大小為80-250nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述Y分子篩中的硅鋁元素以其氧化物計(jì)，SiO2與Al2O3的摩爾比為12-16；所述Y分子篩的顆粒粒徑大小為90-150nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述Y分子篩相對(duì)結(jié)晶度為85-97％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述Y分子篩相對(duì)結(jié)晶度為90-97％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硝酸銨溶液的濃度為0.5-2mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述硝酸銨溶液的濃度為0.8-1.5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鋯鹽包括氧氯化鋯、硝酸鋯和四氯化鋯中的一種或多種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述助擠劑包括聚乙烯醇、甲基纖維素、淀粉和田菁粉中的一種或多種的組合；所述粘結(jié)劑為硝酸，所述硝酸的質(zhì)量百分比濃度為65％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
在步驟一中：
所述接觸交換的溫度為50-120℃，時(shí)間為1-6h；
所述烘干的溫度為90-150℃，時(shí)間為2-8h；
所述焙燒的溫度為400-700℃，時(shí)間為2-6h；
在步驟二中：
所述常溫晾干的時(shí)間為6-18h；所述烘干的溫度為90-150℃，時(shí)間為2-6h；所述焙燒的溫度為400-600℃，時(shí)間為2-6h；
在步驟四中：所述常溫晾干的時(shí)間為8-20h；所述烘干的溫度為80-160℃，時(shí)間為2-8h；所述焙燒的溫度為400-700℃，時(shí)間為1-5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述接觸交換的溫度為70-90℃，時(shí)間為2-5h。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述烘干的溫度為100-130℃，時(shí)間為4-6h。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述焙燒的溫度為500-600℃，時(shí)間為3-5h。
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