[發(fā)明專利]一種大徑厚比的伊利石溶膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610285693.2
• 申請日: 2016-05-03
• 公開（公告）號: CN105948067B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設計）人: 李芳菲;蔣引珊;甄冉;龍敏;何建龍;王子焱
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26;B01J13/00
• 代理公司: 長春市四環(huán)專利事務所(普通合伙)22103
• 代理人: 郭耀輝

技術領域

本發(fā)明屬于礦物材料開發(fā)利用領域，具體涉及一種大徑厚比的超細伊利石溶膠及其制備方法，通過原礦適當?shù)念A處理，輔以微波活化層間鉀離子，實現(xiàn)大徑厚比伊利石微納片層材料的制備與懸浮分散。

背景技術

伊利石是一種不具膨脹性的、二八面體結構型以粘土粒級產(chǎn)出的類云母礦物，屬于富鉀、高鋁的層狀硅酸鹽粘土礦物，因最早發(fā)現(xiàn)于美國伊利島而得名。由于結構層表面鋁硅取代程度高(鋁含量38％左右)，且結構層間富含結合牢固的K⁺(10％左右)，因此伊利石不具離子交換性和膨脹性，但質地細膩、呈絲絹光澤，與常見粘土礦物在物理性質方面存在明顯差別。但由于天然伊利石礦經(jīng)常與石英、長石、蒙脫石、高嶺石伴生，對其開發(fā)利用的廣度和深度都遠不及傳統(tǒng)無機非金屬礦，針對其成分和結構特點的提純與利用研究還非常有限。

目前專門針對伊利石的開發(fā)利用主要集中在化學成分利用上，如專利【CN1066645A】馮振普等公開了一種用伊利石制取鉀氮肥的方法，用硫酸在反應釜水熱條件下浸取伊利石中的K和N成分。該方法通過化學方法將伊利石層狀結構完全摧毀，釋放出其結構層中的K、N成分制取化肥。伊利石的其它利用大多以粉體直接利用為主，主要是參考蒙脫石、高嶺石等粘土礦物已有的應用領域，用于塑料填料、涂料、橡膠、陶瓷、水泥等方面，并沒有充分發(fā)揮出伊利石特有的結構特點，因此開發(fā)利用效果并不顯著。

在伊利石的粉體制備方面，傳統(tǒng)的超細粉磨過程雖然可以使伊利石的粒度分布達到要求，但卻將原礦中的雜質和研磨介質微粉不可避免地混入到產(chǎn)品中，而且長時間的反復粉磨也使伊利石晶格面網(wǎng)遭受了嚴重的破壞，徑厚比不斷減小，電負性不斷減弱，礦物片層表面結構完整度與活性雙雙下降，影響伊利石的使用效果。因此人們也嘗試了一些新的粉碎方法，如【CN103043675A】胡天文等公開了一種伊蒙混層粘土微納米材料的制備方法，將伊蒙混層粘土原礦經(jīng)粗選、水浸、搗漿、靜置、懸浮分離留取上層液，經(jīng)噴霧干燥獲得伊蒙混層粘土微納米材料干粉，用于制作橡膠、塑料填料。但該專利并沒有有效分離提純伊利石，工藝設計依然沿用的是蒙脫石的處理方法，對純伊利石的處理效果有限。【CN1566219A】劉新海等，介紹了一種伊利石礦物組合物及其制備方法。將粒度40mm以下的伊利石原礦，經(jīng)粗碎、細碎獲得的2mm篩下產(chǎn)品，再進入氣流磨超細粉碎為20微米以下的粉體。將所得粉體與表面改性偶聯(lián)劑加入高速混合機中攪拌混合，用于制作橡膠填料。這些研究使用特殊的干燥方法獲得含伊利石的超細粉體，但并沒有考慮針對伊利石的結構特點對其進行活化，因此對伊利石的分散效果有限，而且也無法解決顆粒團聚對粉體的品質與活性的不利影響。

伊利石的結構層間含有質量分數(shù)高達10％的鉀離子，但其陽離子交換能力相對于蒙脫石確相差數(shù)十倍，因此不具吸水膨脹性，插層和分散都較為困難。本發(fā)明針對伊利石的結構特點，借助伊利石對微波強烈的吸收作用，在浮選提純伊利石的基礎上，采用復合助劑處理結合微波輻照的活化工藝，活化伊利石結構層間牢固結合的K⁺，從而促使伊利石微納片層彼此松動，以便在較溫和條件下實現(xiàn)伊利石的超細粉碎與分散。該方法解決了傳統(tǒng)粉碎方法因過度沖擊造成礦物結構層嚴重破損的問題，最大程度地保持了伊利石晶面完整度和表面活性，克服了目前超細粉碎過程中伊利石微粒徑厚比不斷減小的問題，獲得了大徑厚比、電負性強、穩(wěn)定懸浮的伊利石微納片層溶膠。同時，所得伊利石溶膠中分散的微片層具有很大的徑厚比，這也為溶膠的溶劑替換提供了先決條件，因此該方法輔以簡單的過濾技術即可制備不同溶劑體系的伊利石溶膠，這些都對伊利石的深層次開發(fā)利用有重要意義。本發(fā)明提出的大徑厚比伊利石溶膠制備方法，無需酸浸處理、過程簡單、工藝溫和、原料廉價易得、效率高、產(chǎn)率大、能耗經(jīng)濟。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于針對上述技術的不足，結合伊利石礦物自身結構特點，提供一種高效、溫和、經(jīng)濟的制備大徑厚比伊利石溶膠的制備方法，解決傳統(tǒng)機械粉碎方法因過度沖擊造成礦物結構層嚴重破損的問題，在實現(xiàn)礦物深度粉碎的同時，最大限度地保護伊利石{001}晶面結構和表面活性，為礦物與其它材料的深度復合提供先決條件。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)：

大徑厚比伊利石溶膠的制備方法，包括以下步驟：

a.以提純后的伊利石粉體為原料，將其與一定量的尿素或二甲基亞砜混合，使伊利石粉體占總質量的45～10wt％，將混合物研磨均勻置于密閉容器中60～90℃保溫20～40小時。