[發明專利]一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑的制備及應用

在審

• 申請號: 201610284877.7
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN105771918A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 杜斌;劉婷;王耀光;魏東;閆濤;閆良國
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明涉及一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑的制備及應用，適用于重金屬離子的去除，屬于污水處理技術，廢物資源化利用領域。

背景技術

近年來，工業化的快速發展引發了多起全球關注的重金屬中毒事件，其中比較著名的包括由鎘污染造成的痛痛病以及汞污染引發的水俁病。采礦廠、金屬冶煉廠、電鍍廠等工廠在運轉過程中重金屬排放量較大。此外，醫藥制造過程農藥制造過程也會排放含重金屬的廢水，造紙廠和制革廠的部門設施也會排放少量重金屬廢水。重金屬化學性質穩定，生物可降解性低，具有致癌、致疾、致突變作用。某些重金屬可以迅速和人體中的蛋白質及各種酶發生作用抑制酶的活性或者使其失活，嚴重危害到人們的身體健康。因此，水環境中重金屬污染的去除是現今亟待解決的重大問題。

污泥是由水和污水處理過程中產生的固體沉淀物質，是一種由有機殘片、細菌菌體、無機顆粒膠體等組成的極其復雜的非均質體。其具有較高的比表面積和豐富的官能團，具有很強的選擇吸附能力，其效果明顯，操作簡單。因此利用污泥去除污水中的重金屬，從效率和資源化利用方面都具有很好的應用前景。厭氧顆粒污泥是由產甲烷菌、產乙烷菌和水解發酵菌通過自凝聚作用形成的具有規則結構的顆粒狀微生物聚合體。利用污泥進行新一代的污水生物處理技術一直是國內外學者研究的熱點問題。殼聚糖又稱脫乙酰甲殼素，是由自然界廣泛存在的幾丁質經過脫乙酰作用得到的。在醫藥、食品、化工、化妝品、水處理、金屬提取及回收、生化和生物醫學工程等諸多領域的應用研究取得了重大進展。本發明首次將厭氧顆粒污泥、Fe₃O₄和殼聚糖復合制得磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑，該方法簡單易行，原料來源廣泛，能有效處理重金屬廢水，吸附過程不造成二次污染，吸附后在外加磁場的作用下即可進行固液分離，再生后的吸附劑可循環利用。

發明內容

本發明的目的是提供一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑的制備方法。本發明的目的還在于提供一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖去除水中重金屬的方法。

本發明的技術方案如下：

1.一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑的制備，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將厭氧顆粒污泥在100～110℃下干燥，研磨，60～160目過篩，得到污泥干粉末；

（2）將0.5～1.5gFeCl₃·6H₂O溶解在10～30mL乙二醇中，然后加入1～5gNaAc和5～15mL乙二胺，混合物劇烈攪拌10～50min后置于反應釜中，加熱到200?C并保持6～9h，冷卻到室溫，得到的Fe₃O₄用水洗滌多次直至中性；

（3）將0.1～0.6g的殼聚糖溶解在水和冰醋酸的混合液中，將混合液在室溫下超聲1～3h，將0.1～0.5g的Fe₃O₄加入到上述混合液中并機械攪拌1～3h，加入1～5mL液體石蠟作為乳化劑，攪拌0.1～1h后，加入1～5mL戊二醛，將0.1～0.6g厭氧顆粒污泥干粉末加到上述混合液并在30～70℃油浴中持續攪拌1～3h，混合液pH用1~3mol/LNaOH調整在8.0～11.0，并繼續在70～90℃油浴條件下保持30～90min。得到的產物用石油醚、乙醇和去離子水依次洗滌，直到pH為中性，得到的黑色固體在40～60℃下真空干燥，最后制得磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑。

一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑所用的厭氧顆粒污泥其特征在于，污泥來源于城市污水處理廠厭氧消化池，培養厭氧顆粒污泥的廢水條件為用碳酸氫鈉調節pH6.5~7.5，污泥粒徑為1~3mm，所用殼聚糖脫乙酰度≥95%。

一種磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑的制備，其特征在于，用于水中重金屬的去除，步驟如下：

取20~50mL、40~60mg/L的重金屬溶液于100mL的錐形瓶中，加入10~30mg的磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑，20~40℃下放在搖床中振蕩1~5h，取出混合液，用外加磁場進行固液分離，采用顯色法測量溶液中重金屬離子濃度，取上清液用紫外分光光度計測量吸光度，計算重金屬去除率。

磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑的制備，其特征在于，重金屬選自下列之一：銅、鉛、汞、鎳。

本發明的有益成果

1.本發明中磁性厭氧顆粒污泥-殼聚糖吸附劑在去除重金屬離子的過程中操作簡單，成本低廉；