[發明專利]一種回收滅多威肟的方法

有效

• 申請號: 201610283577.7
• 申請日: 2016-05-03
• 公開（公告）號: CN105924374B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 陳明;周錦萍;黃煒;王燕;臧陽陵;王宇
• 申請（專利權）人: 海利貴溪化工農藥有限公司
• 主分類號: C07C323/47
• 分類號: C07C323/47;C07C319/28
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙)43008
• 代理人: 楊慧

技術領域

本發明涉及一種回收滅多威肟的方法，尤其是一種從滅多威肟工藝廢水中回收滅多威肟的方法。

背景技術

滅多威肟是合成肟類氨基甲酸酯殺蟲劑滅多威的主要中間體。國內滅多威肟的合成方法主要是以乙醛肟為起始原料，經氯化后，再與甲硫醇鈉進行取代反應，得滅多威肟。此工藝簡單，反應收率高。但此工藝有一重要缺陷，就是廢水量大，生產一噸98%的滅多威肟，產生12噸左右的廢水。分析檢測該廢水中滅多威肟的含量為1.6%左右，即生產一噸98%滅多威肟，就有190公斤的滅多威肟在廢水中，使產品的收率大大低于反應收率。且該廢水具有CODcr濃度高、含鹽量高、惡臭味大以及可生化性差的特點。

目前國內生產企業滅多威肟的回收處理方法一般是往廢水中加入工業鹽，用鹽析出滅多威肟。但該方法處理得到的滅多威肟品質較差，收率也不高，而且處理后的廢水含鹽量高，后續處理更麻煩。而國外滅多威生產企業，由于采用的合成工藝是溶劑法，所以采用溶劑萃取法對廢水中的滅多威肟加以回收，萃取所得的含滅多威肟的有機相經簡單處理后，直接用于下步滅多威原藥的生產操作。

發明內容

本發明提供的從滅多威肟工藝廢水中回收滅多威肟的方法，是先采用有機溶劑萃取廢水中的滅多威肟，然后采用NaOH水溶液溶解回收有機萃取液中的滅多威肟，所得滅多威肟的NaOH水溶液，直接用于滅多威肟合成。所述有機溶劑是指甲苯或甲基異丁基酮、二氯乙烷。

本發明的具體操作步驟是：

首先將上述有機溶劑加入到滅多威肟工藝廢水中進行滅多威肟萃取回收，然后分離有機萃取液。廢水與有機溶劑的質量比為1:1～3，萃取溫度為5～30℃，萃取時間為0.5～2小時，萃取次數為2～3次。萃取回收率≥89.0%。再用NaOH水溶液溶解有機萃取液中的滅多威肟，再分離溶解水相和溶解有機相。溶解水相為滅多威肟NaOH水溶液，直接用于滅多威肟合成。溶解有機相作為廢水萃取回收用的有機溶劑。所述氫氧化鈉水溶液的濃度為10-40%。氫氧化鈉水溶液與有機溶劑的質量比為1:2～4。溶解回收溫度為5～30℃，溶解回收時間為0.5～2小時，溶解回收次數為1～2次。溶解回收率≥97.0%。兩步處理操作的總回收率≥87.0%。

通常，從有機萃取相中回收目標物，都是采用濃縮、結晶的過程。由于有機萃取液中含滅多威肟低，且滅多威肟在高溫下會分解,并有升華的性質，采用常用方法萃取滅多威肟會有很大的損失以及安全上的隱患，并增加了能耗。本發明采用有機溶劑萃取廢水中的滅多威肟，然后采用NaOH水溶液溶解回收有機萃取液中的滅多威肟的方法，滅多威肟鈉鹽在水中溶解度較大，溶解回收有機萃取液中滅多威肟的NaOH水溶液，直接用于滅多威肟合成，有機溶劑可循環使用。避免了高溫濃縮過程，提高了產品收率，對產品品質沒有影響，沒有新的廢水產生，具有工藝簡單、經濟，操作方便、安全，滅多威肟回收率高等特點。經萃取處理后的廢水CODcr濃度大幅降低，惡臭味明顯消除，環境顯著改善，環保壓力大大降低。適于工業化推廣。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行進一步地詳細說明。

以下實施例處理的滅多威肟工藝廢水，經取樣分析滅多威肟含量為1.61%。

實施例1

于1L三口燒瓶中，加入400g滅多威肟工藝廢水與200g甲苯，5℃攪拌0.5小時，然后將物料轉至1L梨型分液漏斗中，靜止20分鐘后，分出上層有機萃取液和下層的水相。取樣分析有機萃取液，測得滅多威肟含量1.81%。下層的水相至1L三口燒瓶中，加入200g甲苯，重復上述操作，進行第二次萃取。經第二次萃取處理的有機萃取液取樣分析，測得滅多威肟含量1.07%,萃取收率89.4%。將兩次分出的有機萃取液加入到1L三口燒瓶中，攪勻后，取樣分析，測得滅多威肟含量為1.42%。加入20%NaOH水溶液200g，5℃下攪拌0.5小時，然后將物料轉至1L梨型分液漏斗中，靜止20分鐘后，分出下層的溶解水相205.9g，取樣分析溶解水相中滅多威肟含量為2.80%，返回滅多威肟合成用。上層溶解有機相為397.6g，取樣分析，滅多威肟含量為0.03%，留做下批廢水萃取回收的萃取溶劑。此步滅多威肟的回收率為97.8%，兩步操作的總回收率為87.4%。

實施例2