[發(fā)明專利]一種大規(guī)模制備高純度酰胺類化合物B晶型的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610283006.3 | 申請日： | 2016-05-03 |
| 公開（公告）號： | CN107337613A | 公開（公告）日： | 2017-11-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 秦引林;年四昀;蘇梅 | 申請（專利權）人： | 南京柯菲平盛輝制藥有限公司;江蘇柯菲平醫(yī)藥股份有限公司;南京柯菲平制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C235/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211200 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 大規(guī)模 制備 純度 酰胺類 化合物 方法 | ||
1.一種大規(guī)模制備高純度、B晶型，5-（2,5-二甲基苯氧基）-N-（2-（4-羥基苯基）-2-氧代乙基）-2,2-二甲基戊酰胺（式I所示）的方法；其特征在于：將5-（2,5-二甲基苯氧基）-N-（2-（4-羥基苯基）-2-氧代乙基）-2,2-二甲基戊酰胺粗品、有機溶劑（無水乙醇、甲苯、乙腈、異丙醇、丙酮或其混合溶劑）按一定體積質量比（3~39mL/g）加到反應容器中，在適當溫度（50-150℃）溶解，攪拌1-10h，降溫至45-65℃，加入晶種，繼續(xù)降溫至0℃，保溫0.5~3h，過濾，濾餅干燥，得成品；
高純度：HPLC>99%，最大單雜≤0.1%；
B晶型在使用輻射源為Cu-Kα的粉末X射線衍射光譜中，特征衍射角2θ=5.14、10.27、15.43、17.23、23.02，2θ值誤差范圍為±0.2。
2.如權利要求1所述，有機溶劑為甲苯、乙腈或乙醇。
3.如權利要求1所述，溶劑和樣品體積質量比為5~20 mL/g。
4.如權利要求1所述，溶解溫度為70~110℃，攪拌時間為3~5h。
5.如權利要求1所述，干燥溫度為30~40℃。
6.如權利要求1所述，加晶種溫度為40~60℃。
7.根據(jù)權利要求1-4所述制備方法，有機溶劑為甲苯、乙醇；溶劑和樣品體積質量比為5~10 mL/g ；溶解溫度為70~110℃；攪拌時間為3~5h。
8.根據(jù)權利要求1-7所述制備方法，有機溶劑為甲苯，溶劑和樣品體積質量比為7~8 mL/g ；溶解溫度為110±5℃；攪拌時間為3~5h；干燥溫度為30~40℃，加晶種溫度為50~60℃溫度。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于南京柯菲平盛輝制藥有限公司;江蘇柯菲平醫(yī)藥股份有限公司;南京柯菲平制藥有限公司，未經南京柯菲平盛輝制藥有限公司;江蘇柯菲平醫(yī)藥股份有限公司;南京柯菲平制藥有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610283006.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
