[發明專利]天然苔清香香料中致香成分的甄選方法

有效

• 申請號: 201610282172.1
• 申請日: 2016-04-29
• 公開（公告）號: CN105738530B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 朱懷遠;莊亞東;曹毅;張媛;沈曉晨;尤曉娟;朱龍杰;韓開冬;何紅梅;劉獻軍
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N33/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

1.一種天然苔清香香料中致香成分的甄選方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、原料的分級分離，采用刮膜式分子蒸餾儀器將天然苔清香原料分級、分離為三級餾分；

步驟2、餾分組成定性與定量，將步驟1的各級餾分分別采用氣相色譜/質譜聯用定性、定量分析其中的各化學組分；步驟2中采用內標法對各成分進行定量分析，所采用的內標為苯甲酸苯甲酯，餾分組成定量具體為：準確稱取0.5 g的分子蒸餾各級餾分，加入0.05～0.2ml濃度為1.5～3mg/ml的苯甲酸苯甲酯內標儲備液，再準確加入0.8 ml的乙腈，搖勻后待測；

準確稱取0.0025～2.5g的β-苔黑酚羧酸甲酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯、亞麻酸乙酯、棕櫚酸乙酯標準品，加入乙腈溶解，以乙腈定容至50 mL，得到各物質的標準儲備液，然后逐級稀釋成標準工作溶液，各級標準工作溶液中所含的內標質量與餾分樣品中含有的內標質量相同，分別采用各自的標準工作曲線對成分進行定量分析；

步驟3、將步驟1的各級餾分采用香精香料注射儀以注射方式分別注入卷煙中；步驟3中所述卷煙為未加香加料的空白卷煙，各級餾分的添加量為煙絲質量的0.005%～5%；

步驟4、采用香味輪廓評吸法對步驟3的各卷煙進行感官質量評價；

步驟5、以步驟2中定性出來的各成分的含量為自變量，步驟4中的各指標為因變量，建立多元回歸模型，計算回歸平方和以及各自變量的偏回歸平方和，依據該自變量的貢獻率，評估該成分是否為構成天然苔清香香料的香氣特征的致香成分。

2.如權利要求1所述天然苔清香香料中致香成分的甄選方法，其特征在于，步驟1中，原料的分級分離具體為：稱取的天然苔清香原料，向其中加入乙醇，劇烈攪拌進行分散，將分散均勻的溶液倒入刮膜式分子蒸餾儀器的料液瓶中，打開冷卻循環水，將第一級和第二級冷凝水的溫度設為2℃，第三級采用液氮冷凝，加料速率為1-4ml/min，刮膜式分子蒸餾儀器的參數為：蒸餾溫度50℃-90℃，刮膜器轉速為50-250 r/min，絕對壓力為0.1-2.0Pa，采用正交試驗設計表開展若干次試驗，相應收集到第一級餾分、第二級餾分、第三級餾分各若干個。

3.如權利要求1所述天然苔清香香料中致香成分的甄選方法，其特征在于：步驟1中所述天然苔清香香料為地衣類提取物中的一種或者混合物。

4.如權利要求1所述天然苔清香香料中致香成分的甄選方法，其特征在于：所述天然苔清香香料為浸膏樣品時，需要采用乙醇進行分散處理，原料與乙醇的質量比1:2～7。

5.如權利要求1-4任一項所述天然苔清香香料中致香成分的甄選方法，其特征在于，步驟2中，餾分組成定性具體為：氣相色譜/質譜聯用的分析條件為：采用規格為30m×0.25mm×0.25μm高分辨率毛細管柱，程序升溫：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃保持5min，再以280℃后運行5 min；載氣He流速1.0 mL/min，進樣口溫度為250℃，進樣量1 μL，分流比為10:1；質譜條件：采用電子轟擊離子源EI的電離方式，離子化能量為70eV，離子源溫度為230℃，色譜和質譜的傳輸線溫度為280℃，四極桿溫度150℃，采用掃描方式且掃描的質量范圍是30～500amu，結合數據庫檢索對餾分中的各化學成分定性。