[發(fā)明專利]一種超臨界二氧化碳更換式連續(xù)制備氧化鋅納米材料的方法

在審

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• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN107335252A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳浩;金君素;劉洪濤;崔榮;李云;朱齊白;王丹;盧倩;彭超云;李響;王艷;方剛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;C01G9/02;B82Y40/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分離制備領(lǐng)域，具體地說涉及一種超臨界二氧化碳更換式連續(xù)制備氧化鋅納米材料的方法。

背景技術(shù)

超臨界CO₂流體萃取(SFE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當(dāng)然，對應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界CO₂流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。

納米材料廣義上是指三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍超精細(xì)顆粒材料的總稱。根據(jù)2011年10月18日歐盟委員會通過的定義，納米材料是一種由基本顆粒組成的粉狀或團(tuán)塊狀天然或人工材料，這一基本顆粒的一個或多個三維尺寸在1納米至100納米之間，并且這一基本顆粒的總數(shù)量在整個材料的所有顆粒總數(shù)中占50％以上。納米材料具有一定的獨特性，當(dāng)物質(zhì)尺度小到一定程度時，則必須改用量子力學(xué)取代傳統(tǒng)力學(xué)的觀點來描述它的行為，當(dāng)粉末粒子尺寸由10微米降至10納米時，其粒徑雖改變?yōu)?000倍，但換算成體積時則將有10的9次方倍之巨，所以二者行為上將產(chǎn)生明顯的差異。

納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100nm之間，是一種高端的高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。微觀的變化很多人看不到納米材料的優(yōu)異特性，通過實踐，現(xiàn)在納米氧化鋅在橡膠等各個領(lǐng)域以其優(yōu)異的特性得到越來越廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

一種超臨界二氧化碳更換式連續(xù)制備納米氧化鋅材料的方法，其特征是如下：選取氧化鋅與乙醇溶劑混合制備成氧化鋅醇溶液；選擇超臨界CO₂連續(xù)制備納米粉體材料裝置(如附圖1)作為制備裝置；首先通過高壓泵將氧化鋅醇溶液連續(xù)從制備塔上部進(jìn)料口加入塔內(nèi)；通過氣體壓縮機(jī)連續(xù)將CO₂從制備塔上下部進(jìn)料口加入塔內(nèi)，使CO₂處于超臨界狀態(tài)；塔內(nèi)氧化鋅醇溶液與超臨界CO₂混合，氧化鋅醇溶液中的乙醇溶入超臨界CO₂并通過制備塔上部出料口連 續(xù)排出；氧化鋅在醇溶液中析出后連續(xù)沉積至制備塔下部的可拆卸產(chǎn)品罐；產(chǎn)品罐沉積1/5-1/2氧化鋅產(chǎn)品后，關(guān)閉產(chǎn)品罐連接件上的開關(guān)，使制備塔和產(chǎn)品罐聯(lián)通封閉；打開產(chǎn)品罐泄壓閥，將產(chǎn)品罐壓力降至常壓；將產(chǎn)品罐與制備罐分離；將產(chǎn)品罐內(nèi)制備的納米氧化鋅級粉體材料移出并進(jìn)行氮氣吹掃，除去剩余的乙醇；將已排空的產(chǎn)品罐連接至制備罐，并打開產(chǎn)品罐連接件的開關(guān)，繼續(xù)制備程序。實現(xiàn)更換式連續(xù)制備納米材料。

附圖說明

圖1是超臨界二氧化碳連續(xù)制備氧化鋅納米材料裝置及工藝示意圖。A1：CO₂氣體壓縮單元；A1-1：氣體壓縮機(jī)；A1-2：CO₂進(jìn)氣口；A1-3：CO₂出氣口；B1:超臨界制備單元；B1-1：制備塔；B1-2：可拆卸產(chǎn)品罐；B1-3：上部進(jìn)料口；B1-4：加熱套；B1-5：上部出料口；B1-6：產(chǎn)品罐連接件(含開/閉開關(guān))；B1-7：產(chǎn)品罐泄壓閥；B1-8：下部進(jìn)料口

具體實施方式

實施例1：