[發明專利]色譜在線分析系統的進樣裝置及利用其處理樣品的方法

在審

• 申請號: 201610279123.2
• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN107328886A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 張志榮;秦建中;劉偉新;陶國亮
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院
• 主分類號: G01N30/30
• 分類號: G01N30/30;G01N30/16
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司11372
• 代理人: 張文娟,朱繪

技術領域

本發明屬于地質樣品成分分析領域，尤其涉及一種色譜在線分析系統的進樣裝置及利用其處理樣品的方法。

背景技術

色譜分析方法是一種高效的化學分析方法，已普遍應用于地質樣品的成分分析。對于一些無法實現物質制備前處理的樣品來說，需要通過管路將待測物質傳入色譜儀，稱之為在線分析。

在現有的色譜在線分析系統和分析方法中，普遍采用的是加熱絲盤繞傳輸線進行熱傳導已達到加熱的效果，同時外加保溫層，例如美國CDS公司的Pyroprobe系列產品等。其存在的主要問題在于，一方面，加熱絲同時又作為熱電偶，溫度僅能代表加熱絲的溫度，而不能反映傳輸線的實際溫度；另一方面，加熱絲纏繞熱傳導的方式無法保證在整個傳輸線上的溫度均勻，因此造成系統中非常容易存在“冷點”，進而導致待測樣品在進入色譜儀之前的殘留問題嚴重，影響實際使用效果；第三，加熱絲容易斷裂而導致儀器損壞；第四，現有裝置無法同時實現物質冷凍富集以及加熱傳輸的功能，在分析分子量分布范圍較寬的樣品時，容易造成由于不同分子量物質傳輸時間的差異而導致的色譜峰拖尾的現象。

綜上，亟需對現有的色譜在線分析系統提出新的加熱和傳輸方式以解決其溫度控制不均勻、不準確造成的樣品殘留問題，同時實現物質富集后可提高分析的效果。

發明內容

本發明所要解決的技術問題之一是需要對現有的色譜在線分析系統進行改進以解決其溫度控制不均勻造成的樣品殘留問題以及無法同時實現冷凍富集和加溫傳輸的缺陷。

為了解決上述技術問題，本申請的實施例首先提供了一種色譜在線分析系統的進樣裝置，包括進樣管路，連接待測樣品與色譜儀的管狀通路，其在輸送待測樣品的過程中被直接加熱和/或冷卻以實現對待測樣品的處理；熱電偶，與進樣管路及控制器相連接，用于測量所述進樣管路的溫度；控制器，根據待測樣品的物質傳輸要求及測量得到的所述進樣管路的溫度值控制對所述進樣管路的溫度調節。

優選地，還包括直流電源，與所述控制器與進樣管路相連接，根據所述控制器的指令分段加熱所述進樣管路。

優選地，所述進樣管路為直線型管狀通路，在所述進樣管路靠近待測樣品的進樣口設置有直流電源的輸入端或輸出端，在所述進樣管路靠近色譜儀的出樣口設置有直流電源的輸出端或輸入端以在所述進樣管路與直流電源之間形成回路，利用回路中與所述進樣管路對應的電阻產生熱效應加熱待測樣品。

優選地，在所述進樣管路的進樣口與出樣口之間設置有至少一對直流電源的輸入端和輸出端，所述直流電源的輸入端和輸出端分別和其他與其相鄰的直流電源的輸出端和輸入端形成回路以實現對所述進樣管路的分段加熱。

優選地，還包括冷卻單元，與所述控制器和進樣管路相連接，根據控制器的指令加載到所述進樣管路或從所述進樣管路卸載。

優選地，所述進樣管路為具有至少一個U型彎曲的管狀通路，在每個U型彎曲的管狀通路部分配置有一個冷卻單元以實現待測樣品的富集。

優選地，在包含U型彎曲與不包含U型彎曲的管狀通路部分分別設置有多對直流電源的輸入端和/或輸出端以形成多個加熱回路。

優選地，當所述進樣管路具有多個U型彎曲時，對應于各U型彎曲的冷卻單元分別設置為不同的溫度以實現待測樣品的分段富集與提取。

優選地，制作所述進樣管路的材料包括金屬。

本申請的實施例還提供了一種利用色譜在線分析系統的進樣裝置處理樣品的方法，包括加載冷卻單元；利用冷卻單元冷卻待測樣品至設定的第一溫度值，使待測樣品富集在所述U型彎曲的管狀通路中；卸載冷卻單元；利用直流電源加熱待測樣品至設定的第二溫度值，使待測樣品釋放進入分析儀器。

與現有技術相比，上述方案中的一個或多個實施例可以具有如下優點或有益效果：

通過采用金屬材質的進樣管路，并通過對進樣管路加載直流電流或者在U型管路部分加載冷卻液，對管路進行分段加熱和/或冷卻，保證了不同分子量物質的富集、快速釋放，同時管路保溫均勻，避免了待測物質在進入色譜儀之前的殘留，提高了檢測的精度。

本發明的其他優點、目標，和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進行闡述，并且在某種程度上，基于對下文的考察研究對本領域技術人員而言將是顯而易見的，或者可以從本發明的實踐中得到教導。本發明的目標和其他優點可以通過下面的說明書，權利要求書，以及附圖中所特別指出的結構來實現和獲得。

附圖說明