[發明專利]一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610278153.1
• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN107324833B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 曾宇平;王鋒;尹金偉;左開慧;夏詠鋒;姚冬旭;梁漢琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/584
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

本發明涉及一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括：（1）將氮化硅粉體和燒結助劑加入到海藻酸鹽水溶液中進行球磨制備初級水基漿料；（2）將初級水基漿料注入模具中進行固化成型得到陶瓷坯體；（3）將陶瓷坯體進行煅燒后隨爐冷卻，得到多孔氮化硅陶瓷材料。本發明將凝膠澆注成型與注漿成型有效地結合起來，更好地制備大尺寸、復雜形狀、孔隙率大范圍可控和力學性能優異的多孔氮化硅陶瓷材料。

技術領域

本發明涉及一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法，屬于多孔陶瓷材料制備技術領域。

背景技術

多孔陶瓷是一種氣孔通過各種方式排列的無機非金屬材料，具有體積密度小，比表面積大等特性，和陶瓷本身優異的耐高溫、耐腐蝕和化學穩定性等特點相結合起來，來達到所需要的熱、電、磁、光等物理及化學性能、可以廣泛應用于液體過濾、凈化分離、催化載體、耐火材料、透波材料、隔音材料和生物材料等領域。

目前，制備大尺寸、復雜形狀的多孔氮化硅陶瓷的方法主要有凝膠澆注成型，注漿成型等等。其中凝膠澆注成型過程中通常需要加入大量的有機物，包括單體、交聯劑、引發劑、催化劑等等，而這些有機物大部分是具有毒性的，因此限制了凝膠澆注成型的大規模應用，另外在燒結前也需要脫脂過程，脫脂過程中也容易出現樣品的開裂，這增加了工藝的復雜性和不確定性。例如中國專利文獻ZL200910021515.9公開了一種利用凝膠注模法制備氮化硅多孔陶瓷的方法，該方法采用丙烯酰胺作為單體，N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯劑，這兩種添加劑都具有毒性，得到的坯體都需要進行脫脂處理。

發明內容

針對上述存在的問題和不足，本發明的目的是提供一種可以制備大尺寸、復雜形狀和性能優異的多孔氮化硅陶瓷材料的工藝簡單、成本低廉的制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種多孔氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括：

(1)將氮化硅粉體和燒結助劑加入到海藻酸鹽水溶液中進行球磨制備初級水基漿料；

(2)將初級水基漿料注入模具中進行固化成型，得到陶瓷坯體；

(3)將陶瓷坯體進行煅燒后隨爐冷卻，得到多孔氮化硅陶瓷材料。

本發明提供的方法選用無毒水溶性海藻酸鹽作為有機添加劑，用量少，制備成本低廉。制備過程中無需脫脂，工藝簡單，大大的縮短了工藝流程。

較佳地，在將初級水基漿料注入模具進行所述固化成型之前在所述初級水基漿料中加入由水與不溶于水的油類攪拌混合并添加乳化劑形成的水包油型乳液、進行二次球磨后得到第二水基漿料，之后將所制備的第二水基漿料注入模具進行固化成型。所述不溶于水的油類優選為植物油、動物油、礦物油、精油、硅油中的至少一種。所述的乳化劑優選為吐溫 80(Tween80)、聚氧乙烯蓖麻油(Cremophor EL)、聚甘油脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉 中的至少一種。所述水、不溶于水的油類和乳化劑的質量比優選為100：(10～300)：(0.5～5)。所述水包油型乳液的質量優選為氮化硅粉體和燒結助劑總質量的1～200wt％。

加入水包油型乳液所制備的多孔氮化硅陶瓷具有均勻的兩級分布的多孔結構，一類為氮化硅柱狀晶粒堆積產生的多孔結構，另一類為油滴被除去后原位留下的球形多孔結構，可以在較高的開口氣孔率的情況下保持良好的強度。成型過程中除了可以選擇不透水的模具直接固化成型，還能使用具有吸水能力的石膏模具，將凝膠澆注成型與注漿成型有效地結合起來，更好地制備大尺寸，復雜形狀的的多孔氮化硅陶瓷材料。而且所制備的多孔氮化硅陶瓷的球形多孔結構可以通過乳液的添加量、乳液配比、轉速等條件的控制得到調控，球形多孔結構的孔徑可調。

較佳地，所述海藻酸鹽為海藻酸鈉、海藻酸鉀、海藻酸銨中的至少一種，所述海藻酸鹽水溶液的濃度為0.5～5wt％，優選為0.5～3wt％。