[發明專利]基于柱前衍生的LC-MS測定有機酸含量的方法

在審

• 申請號: 201610277903.3
• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN105699580A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 盧明華;徐林芳;王友梅
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.基于柱前衍生的LC-MS測定有機酸含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將待測樣品、碳酸鈉和2-溴苯乙酮加入溶劑中，混勻后于50～60℃下衍生化反應 20～28h，冷卻備用；

2)取步驟1)中反應產物進行液相色譜-質譜分析，對照標準曲線計算待測樣品中有 機酸的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機酸為水果中的二元或三元有 機酸。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中溶劑為無水乙腈、乙酸乙酯 或四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中液相色譜-質譜分析的色譜 條件為：色譜柱：安捷倫EclipsePlusC18，規格：2.1×150mm、3.5μm；流動相：以體積 比計，0.1％乙酸水溶液:甲醇＝2:3，分析時間：0～12min，流速：0.2mL/min；進樣量：5μL。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中液相色譜-質譜分析的質譜 條件為：離子源：電噴霧電離源正離子模式；毛細管電壓：4500V；干燥氣溫度：220℃； 干燥氣流速：4L/min；霧化氣氣壓：199.9KPa。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中標準曲線的制作方法為：取 待測有機酸的標準物質配制成系列濃度的標準溶液，在標準溶液中加入碳酸鈉和2-溴苯乙 酮，并于50～60℃下衍生化反應20～28h，反應完畢，取反應產物進行液相色譜-質譜分析， 以反應產物所對應的峰面積對其濃度作回歸分析，得到物質濃度與峰面積的關系曲線。