[發(fā)明專利]銅鋁類水滑石材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610277797.9
• 申請日: 2016-04-29
• 公開（公告）號: CN106024404B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方建慧;李宏;沈霞
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;C01G3/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙)31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）稱取定量的可溶性碳酸鹽，加入含有氫氧根離子的堿性溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆颍萌ルx子水溶解定容，并通氮氣除去混合溶液中的氧；

2）稱取定量的可溶性銅鹽和定量的可溶性鋁鹽，按照可溶性銅鹽和可溶性鋁鹽的質(zhì)量配比為1：4～1：11.85的比例，將可溶性銅鹽和可溶性鋁鹽混合，用去離子水溶解定容，并通氮氣除去混合溶液中的氧，并使其中所述步驟1）中的可溶性碳酸鹽與本步驟中的可溶性銅鹽的質(zhì)量比為1：1.6～1：15；

3）將檸檬酸鈉與硝酸銅混合，加入乙醇和去離子水，檸檬酸鈉和硝酸銅溶解后，通過反應(yīng)得到Na₂[Cu(C₆H₄O₇)]溶液，將Na₂[Cu(C₆H₄O₇)]溶液注入在三口燒瓶中，在氮氣保護(hù)下，將所述步驟1）和步驟2）中制備的各混合溶液通過分壓漏斗，同時緩慢滴加到三口燒瓶中的Na₂[Cu(C₆H₄O₇)]溶液中形成混合溶液體系，并以200～300 r/min 的速度對三口燒瓶中的混合溶液體系不停地進(jìn)行機(jī)械攪拌，當(dāng)在所述步驟1）和步驟2）中制備的各混合溶液滴加完之后，用酸調(diào)節(jié)混合溶液體系的pH 值為7.5～9，然后在70～90℃溫度下，晶化10～18 小時，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后在混合溶液體系中析出固體產(chǎn)物，然后將混合溶液體系連同固體產(chǎn)物慢慢冷卻至室溫；

4）將在步驟3）中的混合溶液體系中析出固體產(chǎn)物通過離心分離的方法，得到固體樣品，再對固體樣品反復(fù)洗滌，去除固體樣品中的可溶物離子，緊接著將固體樣品放在干燥的燒杯中置于70-100℃的真空干燥箱中干燥12-24 小時，獲得含有Cu-Al-[Cu(C₆H₄O₇)]^2-的類水滑石化合物前體樣品；

5）將在所述步驟4）中獲得的含有Cu-Al-[Cu(C₆H₄O₇)]²的類水滑石化合物前體樣品在氮氣保護(hù)下，進(jìn)行煅燒，煅燒溫度450-550 ℃，煅燒時間4-8 小時，最終制備得到Cu-Al-CuO-C 類水滑石材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟1）中，所制備的混合溶液中的碳酸鹽的濃度為0.1-0.5 g/L；在所述步驟2）中，在所制備的混合溶液中，銅鹽的濃度為0.8-1.5 g/L，鋁鹽的濃度為6-9.5 g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1 所述銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟1）中，含氫氧根離子的堿性溶液的堿濃度為 5-20 g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3 中任意一項所述銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟1）中，所述碳酸鹽為鈉鹽和鉀鹽中任意一種或兩種的混合物，所述含有氫氧根離子的堿性溶液是氨水溶液和氫氧化鈉溶液中任意一種溶液或兩種的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3 中任意一項所述銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟2）中，所述銅鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物鹽中任意一種或任意幾種的混合物，所述鋁鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物鹽中任意一種或任意幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3 中任意一項所述銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟3）中，將150～300 mg 的檸檬酸鈉與300～600 mg 的硝酸銅混合，加入10～15 毫升的乙醇，并加入30 毫升的去離子水，檸檬酸鈉和硝酸銅溶解后，通過反應(yīng)得到Na₂[Cu(C₆H₄O₇)]溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～3 中任意一項所述銅鋁類水滑石材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟3）中，在調(diào)節(jié)混合溶液體系的pH 值時，采用的酸為鹽酸和硝酸中任意一種酸溶液或兩種的混合酸溶液，采用的酸的濃度為0.2～0.8 mol/L。