[發明專利]在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法

有效

• 申請號: 201610273400.9
• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN105954337B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 高成耀;李玉;李向欣;李偉
• 申請（專利權）人: 中國人民武裝警察部隊學院
• 主分類號: G01N27/38
• 分類號: G01N27/38
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司11241
• 代理人: 李云鵬

技術領域

本發明涉及利用摻硼金剛石薄膜電極電化學分析水體酚類有機物過程中，一種可去除摻硼金剛石薄膜電極表面污染、活化電極的方法?？捎行コ姌O在使用過程中產生的有機物吸附和中間產物的污染，保持摻硼金剛石薄膜電極在電化學分析酚類有機物中的重復性，并能有效對電極進行活化，保持電極的靈敏性。

背景技術

酚類在工業生產、醫藥、衛生等眾多領域有著廣泛應用，工農業生產和生活過程中會有一部分酚類有機物質進入水體，水體中酚類污染物在水體中不易降解，對人體有很強的毒性。所以有必要建立快速、靈敏、簡便的方法對該類有機物進行監測和分析。

電化學伏安法得到的是直接可測量的電信號，該方法根據酚類有機物在溶液中的電化學性質及其氧化還原的變化狀態來確定其濃度。電化學分析的測量信號是電導、電位、電流、電量等電信號，不需要分析信號的轉換，就能直接記錄，所以電化學分析酚類物質儀器裝置簡單、便攜，易于自動化和連續在線分析。

電化學伏安分析法的核心部件是電極，摻硼金剛石薄膜電極具備寬電勢窗口、低背景電流、高化學穩定性和低吸附特性的優點，因此是電化學伏安法測試酚類物質較為理想的電極。但在分析酚類有機物過程中，電極在多次測試分析使用過程中，電極表面很容易會產生污染，致使電極的重復性和靈敏性降低，出現分析結果不一致的情況，因此有必要對電極進行清洗和再生以恢復其重復性和靈敏性。目前的金剛石電極清洗再生的方法主要為物理打磨電極、超聲在有機溶液中清洗、以及等離子體再生方法。但此類操作都需要將電極從電化學分析測試平臺上取下，然后進行必要的打磨和清洗工作，操作過程較為繁瑣。無法滿足酚類有機物長時間實時在線檢測的要求。

發明內容

本申請的發明目的在于提供了一種在線電化學分析酚類有機物過程中可有效在線清洗摻硼金剛石薄膜電極以實現電極較好重復性和靈敏性的方法。

為了完成本申請的發明目的，本發明是通過以下方案實現的：

本發明的一種在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法，摻硼金剛石薄膜電極放置在水樣分析室中，在水樣分析室中還并排地放置有參比電極和對電極，摻硼金剛石薄膜電極、參比電極和對電極的一端分別與電化學分析裝置相連，在水樣分析室的下端裝有硫酸溶液進口管和水樣進口管，在硫酸溶液進口管和水樣進口管上分別裝有硫酸溶液進口閥和水樣進口閥，在水樣分析室的上端裝有水樣出口管，在水樣出口管上裝有水樣出口閥，其中：當摻硼金剛石薄膜電極被污染時，采取以下步驟：

(i)將水樣進口閥關閉，打開硫酸溶液進口閥注入濃度為0.05M～0.5M的硫酸緩沖液，同時打開水樣出口閥，使水樣分析室中原有的液體從水樣出口閥被排出，當水樣分析室被硫酸緩沖液充滿時，關閉水樣出口閥和硫酸溶液進口閥；

(ii)在電化學分析裝置上，以參比電極的電壓為標準，調節摻硼金剛石薄膜電極的電壓，使摻硼金剛石薄膜電極電壓保持在恒壓+2.5V～+5V的范圍內，保持90s～360s；

(iii)在電化學分析裝置上，以參比電極的電壓為標準，調節摻硼金剛石薄膜電極的電壓，使摻硼金剛石薄膜電極上的電壓以-50mv/s的速度，在+2.5V～+5V至-1V～-3V的范圍內進行循環掃描，連續掃描4-8次；

(iv)在電化學分析裝置上，以參比電極的電壓為標準，調節摻硼金剛石薄膜電極的電壓，使摻硼金剛石薄膜電極上的電壓保持在恒壓-1.5V～-3V的范圍內，保持90s～240s，結束在線清洗；

(v)打開水樣進口閥，注入待測水樣，同時打開水樣出口閥，使水樣分析室中硫酸緩沖液從水樣出口閥被排出，當水樣分析室被待測水樣充滿時，關閉水樣進口閥和水樣出口閥，進行正常的待測水樣測試。

本發明的在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法，其中：所述硫酸緩沖液的濃度為0.1M；

本發明的在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法，其中：所述步驟(ii)中，使摻硼金剛石薄膜電極電壓保持+3V恒壓，保持180s；

本發明的在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法，其中：所述步驟(iii)中，使摻硼金剛石薄膜電極上的電壓以-50mv/s的速度，在+3V至-2V的范圍內進行連續掃描5次；

本發明的在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法，其中：所述步驟(iv)中，使摻硼金剛石薄膜電極上的電壓保持-2V恒壓，保持120s。

本發明的在線清洗活化摻硼金剛石薄膜電極的方法，其中：所述電化學分析裝置為電化學分析工作站或電化學分析儀。

本發明具有以下優點：