[發明專利]一種磷酸單酯的制備方法

在審

• 申請號: 201610272088.1
• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN105713036A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 鐘敏;舒建生;陳靜;徐興建;李翔;楊健
• 申請（專利權）人: 上海多綸化工有限公司
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11;C07F9/09
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸單酯的制備方法，包括如下步驟：

(1)在反應器中加入羥基化合物和水，升溫至55～80℃；

(2)向反應器中加入催化劑X，緩慢投入P₂O₅，使得反應器內物料溫度控制在55～95℃，投料時間控制1～2小時；

(3)在75～95℃下保溫3～6小時得到物料A；

(4)向物料A中加入水，控制溫度為70～90℃，并在此溫度下保溫2～3小時得到磷酸單酯；

其中所述的羥基化合物是符合如下通式：

RO(EO)m(PO)nH；

R表示C_5～18的脂肪烴基；或R為烷基取代苯基，烷基取代苯基中的烷基為C_6～10的烷基；m＝0～5；n＝0～3；

步驟(1)中加入的水與羥基化合物、P₂O₅的摩爾比為0.8∶1∶(0.506～0.518)；

步驟(4)加入的水與步驟(1)加入的水重量比為0.3～0.5；

所述的催化劑X選自SnCl₄、MnO₂和CuSO₄中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(1)和/或步驟(2)加入抗氧劑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是所述抗氧劑選自選自亞磷酸、亞磷酸鹽、次亞磷酸和次亞磷酸鹽中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是抗氧劑的加入量為羥基化合物質量的0.10～0.50％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是催化劑的用量為羥基化合物質量的0.25～0.65％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是m和n的數值選自下列三種情況中的一種：

(i)、m和n均不為0，此時，所述羥基化合物中EO與PO序列結構選自無規或嵌段；

(ii)、m×n＝0，但m和n不同時為0，此時所述羥基化合物為EO均聚物或PO均聚物；

(iii)、m和n均為0，此時所述羥基化合物為脂肪醇。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征是所述的嵌段選自先EO鏈段后PO鏈段、或先PO鏈段后EO鏈段、先EO/PO無規鏈段后EO鏈段。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的脂肪烴基為飽和或不飽和的脂肪烴基。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的脂肪烴基為直鏈或支鏈的脂肪烴基。