[發(fā)明專利]一種超臨界二氧化碳連續(xù)制備納米材料的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610270934.6
• 申請(qǐng)日: 2016-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN107308685A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳浩;金君素;劉洪濤;崔榮;李云;朱齊白;王丹;盧倩;彭超云;李響;王艷;方剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
• 主分類號(hào): B01D11/04
• 分類號(hào): B01D11/04;B82Y30/00;C01G9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分離制備領(lǐng)域，具體地說涉及一種超臨界二氧化碳連續(xù)制備納米材料的方法。

背景技術(shù)

超臨界CO₂流體萃取(SFE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當(dāng)然，對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界CO₂流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。

1、超臨界萃取可以在接近室溫(35～40℃)及CO₂氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散；

2、萃取和分離合二為一，當(dāng)飽和的溶解物的CO₂流體進(jìn)入分離器時(shí)，由于壓力的下降或溫度的變化，使得CO₂與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開，不僅萃取的效率高而且能耗較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了費(fèi)用成本；

3、CO₂是一種不活潑的氣體，萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒、安全性非常好；

4、CO₂氣體價(jià)格便宜，純度高，容易制取，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了成本；

5、壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)，通過改變溫度和壓力達(dá)到萃取的目的，壓力固定通過改變溫度也同樣可以將物質(zhì)分離開來；反之，將溫度固定，通過降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡(jiǎn)單容易掌握，而且萃取的速度快。

發(fā)明內(nèi)容

選取可以溶入醇溶液或以醇類溶劑制備成醇溶膠的無機(jī)鹽，與醇類溶劑混合制備成無機(jī)鹽醇溶膠；選擇超臨界CO₂連續(xù)制備裝置塔作為制備裝置；通過高壓泵將醇溶膠從制備塔上部進(jìn)料口加入塔內(nèi)，通過高壓泵將CO₂從制備塔上下部進(jìn)料口加入塔內(nèi)，溫度壓力設(shè)置在超臨界狀態(tài)，使CO₂處于超臨界狀態(tài)，通過對(duì)流使醇溶膠與CO₂充分混合；混合后，醇類物質(zhì)溶入超臨界CO₂并通過制備塔上部出料口排出，無機(jī)鹽納米粉體通過塔內(nèi)的高壓狀態(tài)通過制備塔下部出料口排出。

附圖說明

圖1是超臨界二氧化碳(CO₂)連續(xù)制備納米材料裝置及工藝示意圖。A1：氣體壓縮機(jī)；A1-1：CO₂進(jìn)氣口；B1：制備塔；B1-1：CO₂進(jìn)氣口；B1-2：填料；B1-3：加熱套；B1-4：塔上部進(jìn)料口；B1-5：塔上部出料口；B1-6：塔下部出料口。

具體實(shí)施例

實(shí)施例1：

選取氧化鋅與乙醇溶劑混合制備成氧化鋅醇溶膠；選擇超臨界CO₂連續(xù)制備裝置塔作為制備裝置；通過高壓泵將氧化鋅醇溶膠從制備塔上部進(jìn)料口加入塔內(nèi)，通過高壓泵將CO₂從制備塔上下部進(jìn)料口加入塔內(nèi)，溫度為240攝氏度，壓力為8.4MPa，使CO₂處于超臨界狀態(tài)，通過對(duì)流使氧化鋅醇溶膠與超臨界CO₂充分混合；混合后，乙醇溶入超臨界CO₂并通過制備塔上部出料口排出，氧化鋅納米粉體通過塔內(nèi)的高壓狀態(tài)通過制備塔下部出料口排出。

產(chǎn)品可通過電子顯微鏡進(jìn)行檢測(cè)。