[發明專利]一種光催化劑的鎢酸鉍粉體的固相合成方法

在審

• 申請號: 201610270295.3
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN107311232A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 楊文畢;張全意;張學艷;王安之
• 申請（專利權）人: 云南鐵坦新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B01J23/31
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司53115
• 代理人: 趙云

技術領域

本方法涉及一種鎢酸鉍光催化劑的制備方法，尤其是一種固相反應合成制備鎢酸鉍的方法。

背景技術

鎢酸鉍(Bi₂WO₆)作為一種多功能材料，因其具備如壓電，鐵電，熱釋電及催化等物理化學性能，在離子半導體，鐵磁材料，催化等諸多領域都被廣泛的應用。鎢酸鉍的禁帶寬度僅為2.75eV 左右，并且在可見光區具有光響應性能。另外，具有層狀結構的鎢酸鉍有助于在光催化過程中光生載流子的轉移，提高光催化劑的量子效率。因而，鎢酸鉍被認為是很有潛力的可見光響應型的半導體光催化材料之一。

目前的現有技術多采用如水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法等方法來合成鎢酸鉍。Wenzhong Wang小組用水熱法在160℃下制備出了鎢酸鉍花狀結構，同時他們以自制碳納米球為模板，以乙二醇為溶劑，用臨界態回流法制備出了大量尺寸均一的鎢酸鉍籠狀納米顆粒。Gaoke Zhang 等以硝酸鉍和鎢酸銨為原料，檸檬酸為絡合劑，制備出了具優秀光催化性能的鎢酸鉍粉體。水熱法要求反應容器耐高壓，在工業生產中較難實現；回流法和溶膠-凝膠法需要對產品進行后續熱處理以除去雜質，易造成晶粒長大；而球磨法需較高的溫度，且所制得的產品純度相對較低。以上這些方法合成過程都較復雜，使用原料的成本相對較高，材料熱穩定性差。專利（201510279220.7）公開了一種以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，經過研磨或球磨反應，將反應生成物經洗滌、干燥，后經熱處理得到鎢酸鉍的方法，但該方法須經洗滌等步驟將產物中的鈉離子、硝酸根離子等除去，增加了操作步驟的同時可能因為鈉離子等的存在會影響產品的性能。因此，選擇一種簡單易行的制備方法，制備鎢酸鉍具有十分重要的意義。固相化學合成法不使用溶劑，且化學計量關系穩定，具有高選擇性、高產率、工藝過程簡單等優點，已經成為合成納米材料的一種重要方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種光催化劑的鎢酸鉍粉體的固相合成方法，可以解決現有方法制備鎢酸鉍繁瑣，效率低的問題，將固相反應合成的方法應用于制備鎢酸鉍。

實現本發明上述目的所采取的技術方案為，工藝步驟如下：

①按摩爾比Bi₂O₃：WO₃=1～1.05：3分別稱取Bi₂O₃和WO₃；

②先對所稱取的Bi₂O₃研磨，再分二次以上將稱取的WO₃加入到Bi₂O₃中混合研磨均勻；

③將研磨混合均勻的上述混合粉末放入馬弗爐中在550～700℃進行煅燒，得到變色成淺綠色粉體止；

④煅燒結束后取出在空氣中冷卻至室溫，再次研磨得目標產品。

步驟②中，先將Bi₂O₃研磨的時間為25~50min，稱取好的WO₃分二次以上加入到Bi₂O₃中進行充分研磨混勻，時間為30~60min；步驟③中，研磨混合粉末的煅燒時間為2～6小時；步驟④中，煅燒粉末冷卻后再次粉碎研磨至產品粒度為100目以上。。

本發明的有益技術效果是：

1、本發明原理簡單，操作簡便，受外界因素影響小，一步就可合成鎢酸鉍；

2、本發明方法所用原料少，僅為氧化鋯和氧化鎢，且不需要其他復雜的設備，成本低；

3、在反應過程中僅有目標產物鎢酸鉍生成，提高了產品的純度。

具體實施方式

實施例1

（1）分別稱取Bi₂O₃ 41g和WO₃ 59g；

（2）將所稱取的氧化鉍粉研細，再分次逐漸將稱取的三氧化鎢加入到氧化鉍中，進行充分混合研磨均勻；

（3）將上述混合均勻的混合粉末放入馬弗爐中在700℃進行煅燒，煅燒時間為5小時；

（4）冷卻后研磨得到淺綠色產物，產物經XRD物相檢測分析化學成分符合目標產物PDF卡，其中主成分鎢酸鉍含量為96%。

實施例2

（1）分別稱取Bi₂O₃ 41g和WO₃ 59g；