[發明專利]一種鈉離子電池二硫化鎢/碳納米管負極復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610269270.1
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN105870417B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 張治安;李軍明;史曉東;賴延清;張凱;李劼
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 魏娟

1.一種二硫化鎢/碳納米管負極復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將鎢源與碳納米管分別置于雙溫區管式爐的上風區和下風區，流動惰性氣體氛圍下，加熱，得到氧化鎢/碳納米管復合材料前驅體；其中所述上風區溫度為800～1000℃，下風區溫度50～150℃；所述的鎢源為磷鎢酸胺、鎢酸銨、仲鎢酸銨、伯鎢酸銨中的一種或幾種；

(2)將上述(1)步所得的所述前驅體與硫粉、還原劑充分攪拌分散后進行水熱反應；水熱溫度為180～250℃；

(3)將上述水熱反應得到的產物經抽濾、洗滌、干燥后煅燒即可得到二硫化鎢納米片均勻包覆在碳納米管的二硫化鎢/碳納米管負極復合材料；其中所述的煅燒溫度為250～350℃。

2.根據權利要求1所述的制備二硫化鎢/碳納米管負極復合材料的方法，其特征在于：所述的步驟(1)中鎢源與碳納米管的質量比為5:1～20:1。

3.根據權利要求1所述的制備二硫化鎢/碳納米管負極復合材料的方法，其特征在于：所述的步驟(2)中硫粉與氧化鎢/碳納米管復合物的質量比為3:1～10:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，雙溫區管式爐中加熱是將碳納米管置于下風區，流動惰性氣體氛圍下，以1～10℃/min升至50～100℃，將鎢源置于上風區，待下風區溫度升至設定值時，以10～20℃/min的升溫速率升至900～1000℃，保溫60～120min，氣體流速30～70sccm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中水熱反應時間18～36h；所述的步驟(3)步中，煅燒時間30～120min。

6.根據權利要求1～5任一項所述的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為辛胺、乙二胺、水合肼中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于：所述的復合材料粒徑為50-800nm，二硫化鎢納米片的厚度為5-15nm。

8.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于：所述的二硫化鎢/碳納米管復合材料中，二硫化鎢所占質量百分含量為50～80％。