[發明專利]一種疊氮和炔酮化合物合成異噁唑類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201610268846.2 | 申請日： | 2016-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN105924405B | 公開（公告）日： | 2018-05-01 |
| 發明（設計）人： | 王恒山;何燕;潘英明 | 申請（專利權）人： | 廣西師范大學 |
| 主分類號： | C07D261/08 | 分類號： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112 | 代理人： | 唐修豪 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化合物 合成 異噁唑類 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種疊氮和炔酮化合物合成異噁唑類化合物的方法，其特征是：包括如下步驟：
(1)加入30mol％的催化劑，10當量的水及5～10倍量的溶劑，通入空氣或是敞口，在室溫下攪拌24h；
(2)再加入20當量的三苯基膦，在室溫下繼續攪拌反應2h，TLC跟蹤反應；
(3)待反應完全后，將反應物倒入10～30mL水中；
(4)然后用20～30mL二氯甲烷萃取，通過10～20mL飽和食鹽水洗滌三次，之后用無水Na2SO4干燥，過濾，減壓除去溶劑，經快速硅膠柱層析純化得產物；
其合成方法通式為：
R＝芳基，脂肪基
所述催化劑為2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物或溴化錳或乙酸錳；
所述溶劑為乙腈、1,4-二氧六環、二氯甲烷、甲苯或甲醇。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(4)中所述的快速硅膠柱層析純化的洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚＝1：50～100。
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