[發明專利]一種黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法

在審

• 申請號: 201610268664.5
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN105784885A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 陳學松;廖強;韋日偉;陳佳麗;王華;姚泳成
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明涉及實驗室檢測領域，特別是一種黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法。

背景技術

2010年藥典記載了黃芩中黃芩苷的提取和檢測方法：取本品中粉約0.3g，精密稱定， 加70％乙醇40ml,加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70％乙 醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾人同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻。精密量取1ml， 置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

液相色譜法分離條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(47： 53：0.2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于2500。

藥典未記載如何高效的同時提取黃芩苷和黃芩素的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法，該方法能夠同時最大限 度的提取黃芩中黃芩苷和黃芩素，測試時間短，操作簡單。

本發明提供的技術方案為：一種黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法，包括以下步驟：

步驟1：將0.3重量份黃芩粉碎后與1重量份石英砂混合均勻；

步驟2：將混合物加入到鋪設有濾膜的萃取池中，然后繼續加入石英砂直至達到萃取 池池口，蓋上萃取池的蓋子，采用ASE萃取法進行萃取；

萃取條件為：萃取溶劑為體積比為7：3的乙醇和甲醇的混合物，萃取溫度120℃； 靜態萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態循環次數3次；靜態萃取的壓力為1500psi； 吹掃時間為100s；

步驟3：將萃取液離心，對離心后的液體取上清液；

在上述的黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法中，所述的萃取池的體積為10ml。

在上述的黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法中，所述的步驟3具體為將萃取液用甲醇 和乙醇的混合溶液稀釋后，以15000r/min的速度離心3min；取上清液。

在上述的黃芩中黃芩苷和黃芩素的萃取方法中，所述的ASE萃取法采用的是ASE350 快速溶劑萃取儀。

本發明在采用上述技術方案后，其具有的有益效果為：

本發明的萃取方法能夠同時最大限度的提取黃芩中黃芩苷和黃芩素，測試時間短，操 作簡單。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發 明的任何限制。

實施例1：

樣品經粉碎機粉碎，過三號篩，約0.3g，精密稱定，與1g石英砂混合均勻，待用，移入到預先放好過濾膜的10ml萃取池中再加入適量石英砂，輕輕振搖使之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結束后，把萃取液轉移于50ml容量瓶中，用體積比為7：3的乙醇和甲醇混合溶液稀釋至刻度，在15000r/min下離心3min，取上清液，進入LC測定。

萃取條件(見表1)為：

表1

分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：

a)儀器：Thermo雙三元液相(U-3000)

b)色譜柱：ThermoSyncronisC183μm100×3mm，即碳18色譜柱的直徑3mm， 長度100mm，粒徑3μm；

c)柱溫：40℃

d)流速：0.5mL/min

e)流動相：甲醇-0.1％磷酸；甲醇和質量百分數0.1wt％的磷酸在20℃的條件下的體 積比為47:53；

f)檢測波長：280nm

對比例1

步驟1：取黃芩中粉約0.1g，精密稱定，與1g硅藻土混合均勻，待用；

步驟2：萃取池底部墊3～6張(商品化濾紙1張)自制圓形濾紙(直徑27mm)，加入 約1g硅藻土后加入步驟1所得到的混合均勻的樣品、再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之 與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。

步驟3：ASE萃取，萃取參數如下表2

表2ASE萃取參數

步驟4：萃取結束后，把萃取液置于100ml容量瓶中，用70％乙醇稀釋至刻度，搖勻， 精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，取2mL在15000r/min下離心3min， 取上清液，待上機測定。本實施例中乙醇的濃度單位均為體積分數。