[發(fā)明專利]一種從穿心蓮中分離純化穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610267846.0
• 申請(qǐng)日: 2016-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN105884722B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦秀秀;孫愛玲;李愛峰;王延翠;柳仁民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D307/60
• 分類號(hào): C07D307/60;C07D307/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工與制藥領(lǐng)域，具體是涉及一種從穿心蓮提取物中分離純化穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的超臨界流體色譜方法。

背景技術(shù)

穿心蓮為爵床科植物穿心蓮Andrographis paniculata(Burm.f.) Nees.的干燥地上部分，具有清熱解毒、涼血、消腫等功效，常用于治療感冒發(fā)熱、咽喉腫痛等癥。另外，穿心蓮在臨床上主要用于治療呼吸道感染、急性菌痢、腸胃炎等疾病,還具有防治心血管疾病、抗腫瘤、保肝利膽、免疫調(diào)節(jié)等多重功效。

目前，對(duì)穿心蓮中二萜內(nèi)酯類成分的分離純化主要采用硅膠柱層析法或大孔樹脂分離純化法。硅膠柱層析法工藝成熟，但操作繁瑣；大孔樹脂分離純化法需對(duì)大孔樹脂進(jìn)行預(yù)處理，操作復(fù)雜。此外，硅膠柱層析法和大孔樹脂分離純化法均需要消耗大量的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑回收成本高，回收再利用較困難，產(chǎn)品中有機(jī)試劑殘留嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡(jiǎn)便、分離量大、綜合成本低、綠色環(huán)保的快速純化制備穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法，通過一步分離純化即可從穿心蓮提取物中得到高純度穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯單體化合物。

本發(fā)明的方案如下：

一種從穿心蓮中分離純化穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法，步驟如下：

步驟1：穿心蓮藥材粉碎，加入無水甲醇回流提取，將提取液過濾、減壓濃縮得穿心蓮浸膏。

步驟2：將穿心蓮浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過濾后，進(jìn)行超臨界流體色譜分離，色譜柱分別為SpherigelC₁₈色譜柱、KromasilNH₂色譜柱和二醇基色譜柱，流動(dòng)相為超臨界流體，改性劑為有機(jī)溶劑。分離過程由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)信號(hào)收集目標(biāo)組分餾分。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟1中無水甲醇回流提取乙醇與藥材的比例是5：1～20：1，最優(yōu)為10：1；提取的次數(shù)為3次，回流時(shí)間為0.5-2小時(shí)。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中過濾所用濾膜為0.45 μm濾膜。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中色譜柱的種類為SpherigelC₁₈色譜柱、KromasilNH₂色譜柱和二醇基色譜柱，最優(yōu)為SpherigelC₁₈色譜柱。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中改性劑的種類為甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈，最優(yōu)為甲醇。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中改性劑甲醇的比例為4%~6%，最優(yōu)為5.5%。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中超臨界流體為超臨界二氧化碳，超臨界二氧化碳的壓力為11~15MPa，最優(yōu)為12MPa；超臨界二氧化碳的流速為1-10倍柱體積/分鐘，最優(yōu)為3倍柱體積/分鐘。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中色譜柱溫度為30~50°C，最優(yōu)為45°C。

本發(fā)明一種從穿心蓮提取物中分離純化穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法，具有如下優(yōu)勢(shì)：

（1）所得到的穿心蓮提取物中有效成分含量高（從圖1可以看出）。

（2）不需要像已有技術(shù)一樣對(duì)樣品進(jìn)行多次分離純化，只需要一個(gè)分離步驟即可得到兩種高純度化合物，經(jīng)過一步分離純化就可以得到穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯。

（3）純化過程中使用超臨界二氧化碳，不使用對(duì)環(huán)境有危害的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保，所得產(chǎn)品無有害物質(zhì)殘留。

（4）二氧化碳回收利用容易，能耗低，生產(chǎn)成本低。

（5）方法操作簡(jiǎn)單，易于自動(dòng)化控制，效率高，工藝周期短。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1超臨界流體色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但保護(hù)范圍不被此限制。實(shí)施例中所用設(shè)備或原材料皆可從市場(chǎng)獲得。所用試劑均為分析純，購自天津試劑四廠，所用二氧化碳為高純二氧化碳。

實(shí)施例1

稱取穿心蓮200克，用粉碎機(jī)粉碎，放入玻璃容器中，加入2000ml無水甲醇回流提取0.5小時(shí)，提取3次，將提取液過濾、減壓濃縮得浸膏。