[發(fā)明專利]一種從丹參中分離純化多種丹參酮單體成分的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610267814.0 | 申請(qǐng)日: | 2016-04-27 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN105906687B | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-10-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王延翠;孫愛(ài)玲;李愛(ài)峰;秦秀秀;柳仁民 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 聊城大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07J73/00 | 分類號(hào): | C07J73/00;C07C49/675;C07C45/78;C07C45/79;C07D493/04 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 252059 山*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 丹參 分離 純化 多種 單體 成分 方法 | ||
1.一種從丹參中分離純化多種丹參酮單體成分的方法,其特征是,步驟為:
步驟1:丹參藥材粉碎,加入濃度為90%的乙醇超聲提取,乙醇與藥材的比例是3:1~10:1,將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得丹參浸膏;提取的次數(shù)為3次,每次超聲時(shí)間為0.5-5小時(shí);
步驟2:將丹參浸膏用甲醇溶解,經(jīng)過(guò)濾后,所用濾膜為0.45 μm濾膜;進(jìn)行超臨界流體色譜分離,色譜柱為C18柱、氨基柱、二醇基柱,色譜柱溫度為30~50℃,流動(dòng)相為超臨界流體/改性劑二元體系;超臨界流體為超臨界二氧化碳,超臨界二氧化碳的壓力為11~15 MPa;超臨界二氧化碳的流速為2-5倍柱體積/分鐘;改性劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈;分離過(guò)程由紫外檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)檢測(cè)信號(hào)收集目標(biāo)組分餾分,得到丹參酮ⅡA、丹參新酮、甘西鼠尾新酮、丹參酮Ⅰ、隱丹參酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟1中乙醇濃度為90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟1中乙醇與藥材的比例是10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟1中每次超聲時(shí)間為2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟2中超臨界二氧化碳的壓力為12MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟2中超臨界二氧化碳的流速為3.5倍柱體積/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟2中乙醇的比例為0%~2%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征是,步驟2中乙醇的比例為1%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,步驟2中色譜柱溫度為35℃。
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