[發明專利]一種高純無氧銅桿的制備方法

在審

• 申請號: 201610267271.2
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN105755301A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 張靜;薛培龍;高玉剛
• 申請（專利權）人: 張靜
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;B22D21/00;B22D27/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高純無氧銅桿的制備方法，屬于無氧銅桿制備技術領域。

背景技術

無氧銅(一般地含氧量在20ppm以下的銅制品)，由于其具有良好的導電、導熱性能，被廣泛地應用于電子、電工、電器件的生產和制造中。電真空器件的高頻發射管、渡導管、磁控管、真空開關管等產品，都要使用無氧銅材料。

目前市場上供應的連鑄連軋生產的低氧銅桿氧含量在200～400ppm，利用工藝生產的無氧銅桿氧含量在10～20ppm，氧含量均較高。氧含量過高，對產品的質量有下列影響：（1）能與銅生成Cu₂O脆性相，形成Cu-Cu₂O共晶體，以網狀組織分布在晶界上，導致銅桿的機械性能下降，在后續加工中容易造成斷裂現象；（2）導致無氧銅桿導電率下降；（3）使銅材在氫氣中退火時產生裂紋或針狀氣泡。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對連鑄連軋生產的銅桿氧含量高，造成銅桿的導電率和機械性能下降，且在退火時產生裂紋或針狀氣泡的問題，提供了一種首先將表面處理陰極銅錠進行預熱再加熱升溫，使得銅錠完全熔融，并將制備的干燥石墨粉覆蓋至熔融銅錠表面后，繼續加熱熔融，接著將熔融銅漿澆筑至含有鋅絲的模具中，并靜置冷卻至室溫，得含鋅無氧銅桿，通過鋅對氧氣的親和強度大于銅對氧的親和強度，有效的防止銅桿氧化，從而制備高純無氧銅桿的方法，本發明制備無氧銅桿含氧量低，含氧量為3～7ppm，且在加工時不會出現表面傷痕或者斷線的問題。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）選取陰極銅錠，用無水乙醇洗凈其表面，制備得表面處理陰極銅錠，隨后將表面處理陰極銅錠置于坩堝中，將坩堝置于真空感應爐中，對其抽真空至10～20Pa，在300～500℃下對陰極銅錠預熱25～30min；

（2）將石墨置于120～200℃馬弗爐中，在氮氣保護條件下，加熱至石墨發紅后，靜置冷卻并碾磨過篩，制備得50～70目干燥石墨粉，待上述陰極銅錠預熱完成后，將真空感應爐升溫至1120～1180℃，待銅錠完全熔融，將上述制備的干燥石墨粉覆蓋至熔融銅錠表面，控制覆蓋厚度為150～200mm；

（3）繼續加熱熔融1～2h，再在10～20Pa真空下，將熔融銅漿澆筑至半高速鋼模具中，模具內含有一彈簧狀鋅絲，長度與模具長度相同，彈簧外徑為模具寬度，直徑為0.1～0.2mm，待澆筑完成后，靜置冷卻至室溫，制備得含鋅無氧銅桿；

（4）按質量比1:10，將上述制備的含鋅無氧銅桿與1mol/L鹽酸溶液攪拌混合，待無氣泡產生后，將無氧銅桿取出并用去離子水洗滌至pH至7.0，隨后將其置于65～80℃真空電阻爐中干燥6～8h，控制真空度為10～20Pa，待干燥完成后，即可制備得一種高純無氧銅桿。

本發明制備的高純無氧銅桿電阻率為0.01785～0.01798Ω（mm）²/m，含氧量為3～7ppm，伸長率為42.6～45.3％。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備無氧銅桿含氧量低，含氧量為3～7ppm；

（2）表面光亮，且在加工時不會出現表面傷痕或者斷線的現象；

（3）本發明制備步驟簡單，所需成本低。

具體實施方式

首先選取陰極銅錠，用無水乙醇洗凈其表面，制備得表面處理陰極銅錠，隨后將表面處理陰極銅錠置于坩堝中，將坩堝置于真空感應爐中，對其抽真空至10～20Pa，在300～500℃下對陰極銅錠預熱25～30min；再將石墨置于120～200℃馬弗爐中，在氮氣保護條件下，加熱至石墨發紅后，靜置冷卻并碾磨過篩，制備得50～70目干燥石墨粉，待上述陰極銅錠預熱完成后，將真空感應爐升溫至1120～1180℃，待銅錠完全熔融，將上述制備的干燥石墨粉覆蓋至熔融銅錠表面，控制覆蓋厚度為150～200mm；繼續加熱熔融1～2h，再在10～20Pa真空下，將熔融銅漿澆筑至半高速鋼模具中，模具內含有一彈簧狀鋅絲，長度與模具長度相同，彈簧外徑為模具寬度，直徑為0.1～0.2mm，待澆筑完成后，靜置冷卻至室溫，制備得含鋅無氧銅桿；最后按質量比1:10，將上述制備的含鋅無氧銅桿與1mol/L鹽酸溶液攪拌混合，待無氣泡產生后，將無氧銅桿取出并用去離子水洗滌至pH至7.0，隨后將其置于65～80℃真空電阻爐中干燥6～8h，控制真空度為10～20Pa，待干燥完成后，即可制備得一種高純無氧銅桿。

實例1