[發明專利]以鈀碳為催化劑由松脂直接制備歧化松香的方法

在審

• 申請號: 201610267026.1
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN105778768A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 李林光
• 申請（專利權）人: 容縣自良宏旺松脂廠
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 南寧東智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45117
• 代理人: 巢雄輝;汪治興

技術領域

本發明屬于松香深加工領域，尤其涉及一種以鈀碳為催化劑由松脂直接制備歧化 松香的方法。

背景技術

松香的主要成分為由分子式為C₂₀H₃₀O₂的樹脂酸組成的化合物，該類樹脂酸為具有 三環菲骨架的含有兩個雙鍵的一元梭酸，松香的雙鍵為共扼雙鍵，化學活性強，因而通常需 要對其進行加氫、歧化反應等處理以生成穩定化的松香。其中，相對于氫化松香，歧化松香 由于生產成本較低因而市場的用量比較大。歧化松香主要在合成橡膠、ABS樹脂等乳液生產 中用作乳化劑，也是制造松香精和松香胺的原料，還大量用于制造水溶性壓敏膠粘劑、印刷 油墨、有機顏料等，特別是近年來發現其主要成分脫氫樅酸可作為生產生理活性材料的原 料，且還具有光學活性，因此，歧化松香在醫藥、農藥、化學、光學中有著潛在的廣泛應用價 值。

在制備歧化松香方面，大部分的工作是圍繞兩個方面的研究展開的:其一是對催 化劑的選擇，這方面研究比較多，因此也開發出了一些就有良好的催化效果的松香歧化反 應催化劑;另一方面是制備工藝的研究，這方面研究較少，現在技術中最主要的工藝是松香 本體中加入催化劑加熱到指定溫度、進行相應時間的反應制備而成;還有就是把松香溶于 溶劑中加入催化劑加熱到指定溫度、進行相應時間的反應制備而成。現行工業化生產歧化 松香主要是松香本體中加入催化劑加熱到指定溫度、進行相應時間的反應制備而成，催化 劑是鈀碳。把碳是一種貴重的金屬，如何減少鈀碳催化劑的用量，降低成本是當前的主要問 題。

發明內容

本發明的發明目的在于提供一種以鈀碳為催化劑由松脂直接制備歧化松香的方 法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

以鈀碳為催化劑由松脂直接制備歧化松香的方法，該方法包括：

1）將松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入松節油和水， 溶解時通進蒸汽，溫度控制在90-95℃；溶解的脂液經溶解器內的過濾裝置除去粗大的雜質 后進入澄清槽;

2）通入保護氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置6-8小時，使脂液和水自行分層，澄清后的 凈制脂液直接作為歧化反應的原料送往反應器;

3）在保護氣的環境下，反應器升溫到250-270℃，保溫30-60分鐘;

4）維持保護氣環境，將反應器溫度降至160℃以下，慢慢加入鈀碳陶粒催化劑,所述鈀 碳陶粒催化劑是將鈀碳催化劑附著于多孔陶粒表面和微孔內而制得的;

5）維持保護氣環境，升溫到280℃-290℃，保溫120-240分鐘;

6）降低溫度，并在產物處于液態時過濾除去反應產物中混有的催化劑，即制得歧化松 香。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述的松節油與水的質量體積比為1:3～1:6。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述松脂溶解過程中蒸發出來的松節油和水 蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述澄清槽逸出的水和松節油的蒸汽進入冷 凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩定罐排出。水分、細小雜質和少量暗色松脂形成的中 間層送進中層脂液澄清槽，回收其中的脂液。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述鈀碳陶粒催化劑直徑為0.1-1mm。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述保護氣為惰性氣體或氮氣。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述鈀碳中，鈀的重量百分比含量為3%～5%。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述步驟3)中，攪拌速度為300～500轉/min。

上述的制備歧化松香的方法，其中，所述步驟6)中，溫度降低至200～250℃。

綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

1）本發明的制備歧化松香的方法，采用先把松香高溫處理，使松香在高溫下發生歧化 反應，讓部分樅酸轉化成脫氫樅酸后，再進行后續處理，使得后期反應中催化劑的用量顯著 減少，有效地降低生產成本;

2)本發明的制備歧化松香的方法，采用鈀碳陶粒催化劑，比表面積大，使催化效率更 高；陶粒較大容易過濾去除，從而提高產品的品質;

3)本發明的制備歧化松香的方法制得的歧化松香，酸值更高、顏色更淺，產率更高；