[發明專利]一種微波反應制備乙二醇銻的方法及裝置有效
| 申請號： | 201610266569.1 | 申請日： | 2016-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN105732327B | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發明（設計）人： | 金承永;單桃云;廖光榮;金濤;劉鵲鳴;鄧衛華 | 申請（專利權）人： | 錫礦山閃星銻業有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C31/20 | 分類號： | C07C31/20;C07C29/70;B01J19/12 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務所(普通合伙)43205 | 代理人： | 黃純能,寧星耀 |
| 地址： | 417502 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微波 反應 制備 乙二醇 方法 裝置 | ||
【權利要求書】：
1.一種微波反應制備乙二醇銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）反應合成
將原料三氧化二銻與乙二醇按固液比為1:2～10的比例，比例的單位為g/mL或kg/L，投入帶有微波加熱裝置、冷凝回流裝置、攪拌器的微波反應釜中，啟動微波加熱裝置，控制反應溫度為140～190℃，反應時間為15～55分鐘，控制冷凝回流裝置出口氣體的溫度為90～120℃；
（2）除雜脫色
向反應后的乙二醇銻熱溶液中加入活性炭，活性炭的加入量按5～15kg/噸三氧化二銻進行，保溫攪拌進行脫色除雜，然后進行過濾，過濾后的乙二醇銻溶液的溫度控制在110～140℃；
（3）冷卻結晶
將過濾后的乙二醇銻溶液放入結晶罐內，攪拌下控制冷卻溫度，讓乙二醇銻在逐步降溫的過程中慢慢析出來，當冷卻溫度到達室溫后，過濾得到濕乙二醇銻和乙二醇母液；
（4）干燥
將所得的濕乙二醇銻進行干燥，得乙二醇銻產品；
（5）母液蒸餾
將所得的乙二醇母液加入到帶有微波加熱裝置的微波蒸餾釜內，用微波加熱，蒸出乙二醇，蒸餾殘渣回收。
2.根據權利要求1所述的微波反應制備乙二醇銻的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述過濾為離心機過濾。
3.根據權利要求1或2所述的微波反應制備乙二醇銻的方法，其特征在于，步驟（5）中，控制蒸餾出口溫度為120～195℃。
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