[發明專利]一種自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610265981.1
• 申請日: 2016-04-26
• 公開（公告）號: CN105908511B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 李鵬;臧圣彪;張云平;楊小平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;C08G59/14;D06M101/40
• 代理公司: 北京怡豐知識產權代理有限公司11293
• 代理人: 于振強

1.一種自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)按各原料所占質量百分數為：環氧氯丙烷5％～10％、氫氧化鈉5％～10％、甲苯20％～30％、催化劑0.3％～0.6％，余為聚氧乙烯醚類聚合物；

在裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的250ml四口燒瓶中，將聚氧乙烯醚聚合物、催化劑混合，50～60℃下預熱并攪拌使其溶解，然后用滴液漏斗滴加環氧氯丙烷，反應2～2.5h，降溫至40～50℃，滴加配置好的20％～40％氫氧化鈉水溶液，反應1.5～2h，最后加入甲苯，減壓蒸餾，即得到帶有環氧基的聚氧乙烯縮水甘油醚中間體；

2)按各原料所占質量百分數為：中間體10％～20％、交聯劑5％～10％、溶劑5％～15％、催化劑0.5％～1％，余為雙酚A型環氧樹脂，選取帶有環氧基的聚氧乙烯縮水甘油醚中間體、雙酚A型環氧樹脂、溶劑、交聯劑和催化劑，備用；

在裝有抽真空裝置的四口燒瓶中，將中間體、雙酚A環氧樹脂和交聯劑混合，抽真空并在70～100℃下預熱攪拌使其溶解，之后加催化劑反應4～8h，最后移除抽真空裝置，加入溶劑繼續反應0.5～1h，得到含有表面活性劑官能團的自乳化水性環氧樹脂聚合物；

3)將含有表面活性劑官能團的自乳化水性環氧樹脂聚合物加熱至35～55℃，1000～3000r/min強力攪拌下，均勻滴加去離子水，通過相反轉技術制成固含量為30％～50％的自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑。

2.根據權利要求1所述的自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法，其特征在于：所述的聚氧乙烯醚類聚合物為雙酚A型聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的催化劑為對甲苯磺酸、有機錫、三乙胺中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法，其特征在于：所述的雙酚A環氧樹脂為E-20、E-35、E-44、E-51中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的溶劑為乙二醇單丁醚、2-異丙氧基乙醇、乙二醇苯醚中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的自乳化水性環氧樹脂碳纖維用上漿劑的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的催化劑為三乙胺、季銨鹽或者三苯基膦。