[發(fā)明專利]一種溶膠凝膠法合成低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的制備方法

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• 申請日: 2016-04-26
• 公開（公告）號: CN107311432A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯永改;周青海;馬加加;李文鳳;高元;李廣峰;黃慶飛;丁志靜
• 申請（專利權(quán)）人: 河南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C03B8/02
• 分類號: C03B8/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于結(jié)合劑的制備領(lǐng)域，涉及一種溶膠凝膠法合成超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的制備方法。

陶瓷結(jié)合劑有很多優(yōu)點(diǎn)，比如它的耐水性、耐油性、耐酸堿性；可以適應(yīng)各種冷卻液的作用；磨具剛性好，不易變形，工件精度高；磨具疏松多孔，易排屑，不容易發(fā)生堵塞和工件的燒傷破壞；自銳性好，容易修整且時間間隔長，加工效率高；其制備工藝決定了陶瓷結(jié)合劑在磨削高溫前提下依然可以與金剛石發(fā)生良好的結(jié)合現(xiàn)象。當(dāng)前，陶瓷結(jié)合劑金剛石磨具廣泛應(yīng)用在超硬磨料刀具等工具的粗磨削、精磨削和超精磨削以及寶石、陶瓷等硬脆原料的磨削和加工，特別是在對單晶金剛石的研磨方面，表現(xiàn)出了更加優(yōu)異的特性，比如磨耗比小，成本低廉，加工效率高。鑒于陶瓷結(jié)合劑金剛石磨具的上述優(yōu)點(diǎn)，可以明顯看出陶瓷結(jié)合劑金剛石磨具在磨削加工應(yīng)用中展現(xiàn)出的突出作用。

陶瓷結(jié)合劑按照不一樣的標(biāo)準(zhǔn)有差別的分類，按照熱處理工藝中結(jié)合劑狀態(tài)的差異，可以分為燒熔和燒結(jié)結(jié)合劑；按照制備流程和組成的差異，還可以分為三類：傳統(tǒng)礦物、玻璃熔煉和微晶玻璃結(jié)合劑。無論是哪種分類，傳統(tǒng)的制造方法大多為氧化物高溫熔融法，容易造成原料流失，空氣污染，結(jié)合劑組分不均，產(chǎn)物不純，金剛石易于氧化，強(qiáng)度和韌性等性能受到影響，所以應(yīng)考慮采用低溫陶瓷結(jié)合劑，當(dāng)前，降低陶瓷結(jié)合劑耐火度，現(xiàn)行采用的方法是往結(jié)合劑中加入大量的堿性物料，可是大量堿性物料的添加又會很大程度上對陶瓷結(jié)合劑其它各項(xiàng)性能產(chǎn)生影響，如耐火度、熱膨脹系數(shù)、強(qiáng)度和硬度等等，因此制造出的玻璃料性能有時也差強(qiáng)人意，同時也造成成本高且成分不均勻。而近年發(fā)展起來的溶膠-凝膠方法在制備單組份和多組分氧化物甚至非氧化物方面呈現(xiàn)出了很多亮點(diǎn)并得到了很好的應(yīng)用。

溶膠-凝膠法(Sol-Gel法)是指無機(jī)物或金屬醇鹽經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。其具有很多的優(yōu)點(diǎn)：如化學(xué)計(jì)量精確，容易復(fù)合且復(fù)合范圍比較；反應(yīng)在液體中發(fā)生，容易達(dá)到分子甚至原子級別上的摻雜；產(chǎn)物種類豐富且純度都較高；由同一原材料生產(chǎn)，沿著不同的制取流程，就可以制備出豐富多樣的產(chǎn)品；反應(yīng)溫度低，節(jié)約能量，節(jié)省成本；所制備的凝膠體產(chǎn)品比表面積比較大，與傳統(tǒng)制備工藝相比，具有較低的熱處理溫度和較高的材料韌性和強(qiáng)度等等。當(dāng)前，Sol-Gel技術(shù)經(jīng)過幾十年的研究進(jìn)步，已在功能陶瓷粉料、涂層、纖維、玻璃制備等方面得到了大力的推廣，特別是在此前工藝很難制備的超導(dǎo)材料、多組分復(fù)合氧化物材料等方面。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種溶膠凝膠法合成超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的制備方法。以便能夠更好的為溶膠-凝膠技術(shù)制取陶瓷結(jié)合劑的探討提供理論技術(shù)儲備；開啟了溶膠-凝膠法制備低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的新開端，促進(jìn)陶瓷磨料磨具行業(yè)發(fā)展；同時制備的溶膠-凝膠玻璃料有利于實(shí)現(xiàn)超硬材料表面的陶瓷涂覆；也填補(bǔ)了磨具制造行業(yè)技術(shù)的缺陷。該方法具有組分混合均勻、純度高、熱處理溫度低、生產(chǎn)成本低、顆粒尺寸可控等特點(diǎn)。

本發(fā)明的溶膠凝膠法合成超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的制備方法包括以下幾個步驟：

a、按比例稱取摩爾比醋酸鋅、硬脂酸鋅或氯化鋅30~35%，硼酸20~30%，正硅酸乙酯或四氯化硅50~60%，溶劑為無水乙醇和去離子水，催化劑為鹽酸，絡(luò)合劑為檸檬酸、草酸或硬脂酸10~30%，配置成相應(yīng)的鋅鹽和硼酸的混合水溶液Ⅰ，硅鹽的醇溶液Ⅱ，在Ⅱ中加入絡(luò)合劑攪拌，將Ⅰ和Ⅱ緩慢滴定、常溫?cái)嚢琛⒕鶆蚧旌虾笾苽涑鱿鄳?yīng)的溶膠；

b、在步驟a所制備的溶膠中加入鹽酸，調(diào)pH值，混合攪拌，40℃水浴保溫后，放置陳化，制備出相應(yīng)的濕凝膠；

c、將步驟b所制備的濕凝膠經(jīng)干燥、研磨、壓制等工藝后，對其進(jìn)行燒結(jié)，制得超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用的玻璃料。

本發(fā)明所述的制備超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的方法，其特征在于：所制備溶膠的原料摩爾百分比為：醋酸鋅、硬脂酸鋅或氯化鋅30~35%，硼酸20~30%，正硅酸乙酯或四氯化硅50~60%，檸檬酸、草酸或硬脂酸10~30%，鋅鹽：去離子水=1:50~60，硅鹽：無水乙醇=1:5~10。

本發(fā)明所述的制備超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的方法，其特征在于：所制備溶膠的滴定方式為將醋酸鋅和硼酸的混合水溶液Ⅰ逐滴滴入正硅酸乙酯的醇溶液Ⅱ中。

本發(fā)明所述的制備超硬材料低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的方法，其特征在于：所制備溶膠的反應(yīng)溫度為常溫25℃，滴定完成后的攪拌時間為1~2h。