[發(fā)明專利]具有電致變色性能的聚氨酯材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610264711.9 | 申請日： | 2016-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN105778045B | 公開（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙九蓬;張坤;李垚;馬曉軒;王月敏;強(qiáng)亮生;李新剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/76 | 分類號： | C08G18/76;C08G18/32;C08G18/38;C08J5/18;C09K9/02;C07C265/12;C07C263/10 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 變色 性能 聚氨酯 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
具有電致變色性能的聚氨酯材料及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明涉及具有電致變色性能的聚氨酯材料及其制備方法，它為了解決普通聚氨酯不易溶解，難以加工以及不具有電致變色性能的問題。制備方法：一、將對甲氧苯胺和四氟硝基苯加入到二甲基亞砜溶劑中，反應(yīng)制備甲氧基二硝基三苯胺；二、還原二硝基三苯胺得到二氨基三苯胺；三、制備異氰酸酯；四、將異氰酸酯和芳香雙酚單體加入到二甲基甲酰胺中，制備聚氨酯；五、烘干獲得聚氨酯薄膜。應(yīng)用是將凝膠電解質(zhì)溶液涂于聚氨酯薄膜和離子儲(chǔ)存層之間，封裝后得到具有電致變色性能的聚氨酯器件。本發(fā)明通過向聚氨酯材料中引入三苯胺，實(shí)現(xiàn)聚氨酯的加工溶解性與可逆的電致變色性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種具有電致變色性能的聚氨酯材料及其制備方法，并應(yīng)用該聚氨酯材料組裝成電致變色器件。
背景技術(shù)
變色現(xiàn)象普遍存在于自然界中，如變色龍，它的皮膚顏色通常隨著環(huán)境的變化而發(fā)生變化。根據(jù)這種現(xiàn)象人們研制出能夠通過施加不同電壓實(shí)現(xiàn)不同顏色變化的材料，即電致變色材料。電致變色材料因具有良好的光學(xué)，電學(xué)，電化學(xué)性質(zhì)被譽(yù)為最有應(yīng)用前景的智能材料之一。現(xiàn)在，電致變色材料發(fā)展迅猛，被越來越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如顯示器，智能窗，防眩目鏡，傳感器等領(lǐng)域。電致變色材料包括無機(jī)電致變色材料，有機(jī)電致變色材料與導(dǎo)電聚合物等。其中導(dǎo)電聚合物具有顏色變化豐富色彩絢麗，循環(huán)可逆性好，轉(zhuǎn)換速度快等優(yōu)點(diǎn)。
聚氨酯作為一種新興的有機(jī)高分子材料，被譽(yù)為“第五大塑料”，其在日常生活中應(yīng)用廣泛，可應(yīng)用于塑料制品，膠粘劑，織物涂層等領(lǐng)域。聚合物分子間強(qiáng)作用力使得聚合物很難溶解或熔融，這給聚合物的成型加工帶來了很大的困擾。
在聚合物的主鏈上引入長的烷基基團(tuán)或側(cè)鏈可以改變這一缺點(diǎn)，但卻使聚合物失去了穩(wěn)定性。三苯胺衍生物基團(tuán)是一個(gè)穩(wěn)定的具有電致變色性能的螺旋漿狀基團(tuán)，將它引入聚合物的主鏈中會(huì)使聚合物可溶易加工，同時(shí)又能賦予聚合物電致變色性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決普通聚氨酯不易溶解，難以加工以及不具有電致變色性能的問題，而提供一種具有電致變色性能的聚氨酯材料的制備方法及其應(yīng)用。
本發(fā)明具有電致變色性能的聚氨酯材料的結(jié)構(gòu)式為其中R代表雙酚單體縮聚后的重復(fù)單元，對應(yīng)的雙酚單體為：
本發(fā)明結(jié)構(gòu)式中的n為10～30之間的正整數(shù)。
本發(fā)明具有電致變色性能的聚氨酯材料的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：
一、將對甲氧苯胺和四氟硝基苯加入到二甲基亞砜溶劑中，通入N2，在70～190℃的溫度下反應(yīng)1～2天，過濾后水洗，烘干得到甲氧基二硝基三苯胺(固體產(chǎn)物)；
二、將甲氧基二硝基三苯胺和5wt.％的Pd/C放入反應(yīng)容器中，加入無水乙醇和水合肼試劑，在70～150℃的溫度下反應(yīng)20～40h，冷卻過濾去除Pd/C，濾液中有固體粉末析出，然后使用丙酮進(jìn)行重結(jié)晶，得到二氨基三苯胺；
三、將0.5～2g的二氨基三苯胺和1～5g的三光氣放入反應(yīng)容器中，加入甲苯試劑，在0～5℃下攪拌1～5h，然后升溫至80～150℃反應(yīng)1～3天，過濾，烘干后得到異氰酸酯(固體產(chǎn)物)；
四、按照摩爾比為0.5～1.5:1的異氰酸酯和芳香雙酚單體的混合物加入到二甲基甲酰胺中，在120～150℃的溫度下反應(yīng)10～30h，導(dǎo)入甲醇中有固相體析出，過濾、提純、烘干后得到聚氨酯；
五、將聚氨酯溶于二甲基甲酰胺中，然后旋涂于導(dǎo)電ITO玻璃上，真空烘干后得到聚氨酯薄膜；
其中步驟一中對甲氧苯胺和四氟硝基苯的摩爾比為0.1～0.9:1；步驟四所述芳香雙酚單體為4,4'-(六氟異丙基)雙酚、4,4'-二羥基二苯砜或4,4'-二羥基二苯甲酮。
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