[發明專利](R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法在審
| 申請號： | 201610264141.3 | 申請日： | 2016-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN105753656A | 公開（公告）日： | 2016-07-13 |
| 發明（設計）人： | 江維崇;程經順 | 申請（專利權）人： | 張家港市三聯化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/66 | 分類號： | C07C37/66;C07C39/08;C07C67/29;C07C69/712;C07C67/52 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 黃春松 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市張家港*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 苯氧基 丙酸 合成 方法 | ||
1.(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將對苯二酚與氫氧化鈉水溶液放入反應釜中反應，生成含對羥基苯酚鈉的混合溶液；反應溫度控制在30±5℃；
（2）向反應釜中添加2-氯丙酸甲酯進行取代反應，生成含(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液；取代反應溫度控制在30±5℃；
（3）向反應釜中添加萃取溶劑進行萃取分層處理，然后再通過油層蒸餾處理蒸出多余的萃取溶劑；
（4）將經過油層蒸餾處理后的含(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液冷卻至5±5℃，在該溫度范圍內含(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液結晶析出晶體狀的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯，結晶完畢后進行離心處理和干燥處理，即得到干燥的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯晶體。
2.按照權利要求1所述的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的對苯二酚的質量濃度不小于99.5%，氫氧化鈉水溶液的質量濃度為25～35%。
3.按照權利要求2所述的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的對苯二酚︰氫氧化鈉水溶液的質量配比為1︰（1.2±0.2）。
4.按照權利要求2所述的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的對苯二酚︰氫氧化鈉水溶液︰2-氯丙酸甲酯的質量配比為1︰（1.2±0.2）︰（1.3±0.3）。
5.按照權利要求1所述的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中取代反應的時間控制在2±0.2小時。
6.按照權利要求1或2所述的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述的萃取溶劑為甲苯，甲苯的質量濃度不小于99%。
7.按照權利要求1或2所述的(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（3）中油層蒸餾處理的蒸餾溫度控制在30±5℃；油層蒸餾處理的真空度控制在-0.09±0.02MPa。
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