[發(fā)明專利]一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610264101.9
• 申請(qǐng)日: 2016-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105801407B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐懷義;馬銀官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州煌垅生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/33;B01J23/80
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務(wù)所(普通合伙)11470
• 代理人: 劉曄

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法。

背景技術(shù)

季戊四醇四異硬脂酸酯是一種具有較大相對(duì)分子質(zhì)量的液體油脂，基本無(wú)氣味，具有4個(gè)酯鍵的結(jié)合，形成立體結(jié)構(gòu)，屬于受阻酯；具有較高的熱穩(wěn)定性，具有成膜、抗水、潤(rùn)膚功能，是性能卓越的潤(rùn)膚劑。季戊四醇四異硬脂酸酯主要應(yīng)用于護(hù)膚霜、防曬產(chǎn)品、彩妝、洗發(fā)水護(hù)發(fā)素等產(chǎn)品中。

季戊四醇四異硬脂酸酯的傳統(tǒng)酯化方法是在酸性催化劑如對(duì)甲苯磺酸等作用下季戊四醇和異硬脂酸高溫發(fā)生酯化反應(yīng)而成。其缺點(diǎn)反應(yīng)完畢后需采用堿洗的方法將產(chǎn)品中的催化劑和過(guò)量的異硬脂酸除去，由于季戊四醇四異硬脂酸酯是一種源于長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸的高粘度酯，在堿洗和水洗時(shí)極易發(fā)生乳化，分層困難，難以進(jìn)行正常的的分層操作，即使勉強(qiáng)分層，酸值降低也不明顯，而產(chǎn)品的收率卻會(huì)明顯降低，同時(shí)需要堿洗、水洗等工序，產(chǎn)生大量廢水，污染環(huán)境，這種生產(chǎn)方式已不符合當(dāng)今的環(huán)保政策及綠色化學(xué)的要求。

同時(shí)由于季戊四醇有四個(gè)羥基，位阻效應(yīng)大，酯化困難，所以多元醇與脂肪酸的酯化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(8～24h)，反應(yīng)溫度高(160～240℃)。因此，國(guó)內(nèi)外不少學(xué)者致力于研究開(kāi)發(fā)出一種新的合成工藝或催化劑以優(yōu)化其制備條件，提高產(chǎn)率。

金屬氧化物如氧化鋅、氧化鋁、氧化亞錫等可催化某些酯化反應(yīng)，如中國(guó)專利申請(qǐng)CN 101293828A使用氧化鋅或氯化鐵催化季戊四醇異硬脂酸酯的合成，但是其仍然存在反應(yīng)溫度高，產(chǎn)品質(zhì)量較差的問(wèn)題。復(fù)合金屬氧化物由于其具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)、電磁性質(zhì)和較高的催化活性，在新催化劑材料方面得到廣泛的重視與應(yīng)用，目前常用的制備方法有冷凍干燥法、高溫高壓合成法、浸漬法、共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、微波液法等。

綜上，有必要研發(fā)一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，以降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間，并且提高季戊四醇四異硬脂酸酯的產(chǎn)率和品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題(反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)率偏低等)，本發(fā)明提供了一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，該方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率高。

本發(fā)明提供一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，包括以下步驟：

S1、季戊四醇和異硬脂酸按照摩爾比1∶4.0～4.2取料投入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌；

S2、加入復(fù)合金屬氧化物，在140～150℃下反應(yīng)4～5h，反應(yīng)結(jié)束，分離復(fù)合金屬氧化物，得到季戊四醇四異硬脂酸酯粗品，粗品在100～130℃減壓至負(fù)的0.05～0.1Mpa，蒸餾除去有機(jī)溶劑和水，過(guò)濾后即得季戊四醇四異硬脂酸酯產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述步驟S2在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述復(fù)合金屬氧化物的加入量為異硬脂酸重量的0.2～1％。

優(yōu)選的，所述復(fù)合金屬氧化物的制備方法如下：稱取ZnCl₂·2H₂O和FeCl₂·4H₂O配成混合鹽水溶液，另稱取NaOH和Na₂CO₃配成混合堿水溶液；兩種溶液按照體積比1∶1同時(shí)加入旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器中快速成核，并循環(huán)2min；然后在700～800w下微波處理1～2h，隨后在常溫下晶化12h，過(guò)濾，得到濾出物；洗滌濾出物后再經(jīng)60℃干燥12h，最后移入500～600℃馬福爐中焙燒2～3h，得到Zn-Fe復(fù)合金屬氧化物。

更優(yōu)選的，所述混合鹽水溶液中c(Zn²⁺)的濃度為0.2～0.4mol·L^-1，c(Fe²⁺)的濃度為0.6～0.8mol·L^-1。

更優(yōu)選的，所述混合堿水溶液中c(OH^-)的濃度為0.6～0.8mol·L^-1，c(CO₃^2-)的濃度為0.9～1.2mol·L^-1。