[發(fā)明專利]一種鉑改性材料的制備方法有效

申請?zhí)枺?/td>	201610259868.2	申請日：	2016-04-25
公開（公告）號：	CN105839150B	公開（公告）日：	2017-12-12
發(fā)明（設計）人：	喻澤斌;黃麗蓉;胡曉;彭振波	申請（專利權）人：	廣西大學
主分類號：	C25D3/20	分類號：	C25D3/20;C25D5/40;C23C18/44;C02F1/461;C02F101/36
代理公司：	北京中譽威圣知識產權代理有限公司11279	代理人：	王正茂
地址：	530004 廣西壯族***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種改性材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)境保護與治理領域，特別涉及一種鉑改性材料的制備方法。

背景技術

四溴雙酚A(tetrabromobisphenol A，TBBPA)是一種目前最常見的溴代阻燃劑，廣泛應用于建筑材料、合成纖維紡織品、集成電路板和塑料制品中。近年來，TBBPA被認定是一種潛在的內分泌干擾物(endocrine disruptingchemicals,EDCs)，其在環(huán)境中的難降解性、累積性及其生物毒性，亟需尋找快速高效降解的方法。

電化學方法是一種傳統(tǒng)的水處理技術，憑借多功能性、高能源效率、環(huán)境兼容性以及容易控制等優(yōu)點，具有廣闊的應用前景。由于四溴雙酚A中溴原子的電負性較大，使得氧化脫溴較為困難。因此，運用電化學中的電催化還原降解TBBPA成為一種新思路。電催化還原的機理主要為：在H₂存在的條件下，催化金屬吸附H₂形成吸附態(tài)的[H]，吸附態(tài)的[H]對R-X(X＝F、Cl、Br)進行斷裂，實現(xiàn)脫鹵。

Pt不但能夠促進析氫反應的進行，而且能夠吸附活性氫原子有利于電催化還原降解TBBPA，但是由于鉑是貴金屬比較稀有，直接用鉑作為電極所需的成本較高，不利于后續(xù)的擴大使用。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現(xiàn)有技術。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種鉑改性材料的制備方法，該方法制備的到的鉑改性材料適用于四溴雙酚A電催化還原的鉑改性電極，降低Pt電極中Pt的使用量，提高體系的產氫和貯氫能力，為四溴雙酚A的電催化還原提供足夠的氫源，保證電催化還原降解四溴雙酚A的快速、高效進行，同時由于體系自主產氫能力強，可以避免外加H2時的潛在危險。。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鉑改性材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)電沉積，制備電沉積液，以石墨電極作為樣機，泡沫鎳基材作為陰極，進行電沉制備鐵/泡沫鎳電極；

(2)浸漬沉積，將六氯合鉑氫酸(H₂PtCl₆)溶于水中，制備得到浸漬沉積液，然后將鐵/泡沫鎳電極置入浸漬沉積液中反應；

(3)化學還原，稱取硼氫化鈉(NaBH₄)或硼氫化鉀(KBH₄)溶液溶于水中制得還原劑溶液，然后將還原劑溶液加入所述步驟(2)的浸漬沉積液中還原，得到鉑-鐵/鎳電極，即Pt-Fe/Ni電極。

優(yōu)選地，上述方案中，所述電沉積液包括：七水硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)、硫酸鈉(Na₂SO₄)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，七水硫酸亞鐵、硫酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨的摩爾濃度比為5-25:1-15:1。

優(yōu)選地，上述方案中，在進行電沉積前對泡沫鎳基材進行預處理，包括以下步驟，首先對泡沫鎳基材進行酸處理出去表面氧化層，然后在乙醇中進行超聲處理，再置入水中進行超聲處理。

優(yōu)選地，上述方案中，泡沫鎳酸處理所用的酸為硫酸。

優(yōu)選地，上述方案中，所述步驟(1)中電沉積的電流為10mA，電沉時間為20-40min。

優(yōu)選地，上述方案中，所述步驟(2)中鐵/泡沫鎳電極置入浸漬沉積液中，然后置入振蕩裝置中反應。

優(yōu)選地，上述方案中，所述的振蕩裝置為水浴振蕩，振蕩時溫度為30-50℃、振蕩速率為90-130r/min、振蕩時間4-8h。

優(yōu)選地，上述方案中，所述步驟(2)中六氯合鉑氫酸溶于水后制得六氯合鉑氫酸溶液物質的量濃度為0.0001-0.001mol/L。

優(yōu)選地，上述方案中，所述步驟(3)中加入還原劑溶液的pH值為11-13。