[發(fā)明專利]測(cè)定感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610259737.4
• 申請(qǐng)日: 2016-04-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105758978A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳學(xué)松;林冬杰;李亞;梁慧敏;李澄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/74
• 分類號(hào): G01N30/74;G01N30/86;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國(guó)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供一種測(cè)定感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法，具體地說(shuō)，是利用高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中五種成分的方法；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

感冒止咳糖漿由黃芩、金銀花、葛根、柴胡的等9味藥材加工而成，收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第三冊(cè)，具有解表清熱、止咳化痰之功效，用于感冒或流感、頭痛鼻塞、肢痛等癥。黃芩具有清熱燥濕、瀉火解毒等作用，用于肺熱咳嗽，高熱煩咳等證。原標(biāo)準(zhǔn)僅以性狀、檢查項(xiàng)目評(píng)價(jià)其質(zhì)量，而無(wú)同時(shí)檢測(cè)多種成分含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速檢測(cè)感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種測(cè)定感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法，該方法依次包括下述步驟：

1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別精密稱取5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加50％甲醇水溶液使成濃度為0.1mg/mL，檢測(cè)5種化學(xué)藥物單標(biāo)色譜和混標(biāo)色譜圖；

2)制備供試品溶液

量取本品1ml置20ml容量瓶中，50％甲醇溶解，超聲處理5分鐘，用50％定容至20ml刻度線，混勻，精密量取上述溶液1mL以約1mL/min流速通過(guò)C18-SPE柱，用2mL50％甲醇洗脫，合并流出液與洗脫液，用0.22μm有機(jī)濾膜過(guò)濾即得待測(cè)樣品，上高效液相色譜儀檢測(cè)。

進(jìn)一步的，上述的測(cè)定感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法，所述的多種成分為：黃芩苷、葛根素、山奈酚、綠原酸、青蒿素。

進(jìn)一步的，上述的測(cè)定感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法，所述的色譜條件如下；色譜柱：ThermoAccliaimTMMixed-ModeWCX-1柱；流動(dòng)相：A：水；B：800mmol/L醋酸－醋酸鈉緩沖液，pH6.0；C:乙腈；梯度洗脫程序：0～3min，20％～80％A、5％B、75％～15％C；3～10min，40％A、20％B、40％C；10～15min，45％～31％A、10％～14％B、45％C；15～18min，36％～0％A、14％～50％B、50％C；在85％A、10％B、5％C下平衡3min；流速：0.8mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：2μl；檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm為主要檢測(cè)波長(zhǎng)；236nm、305nm輔助定性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案建立了高效液相色譜同時(shí)測(cè)定感冒止咳糖漿中黃芩苷、葛根素、山奈酚、綠原酸、青蒿素，在20min內(nèi)完成了對(duì)各化合物的分析測(cè)定，在保證分離度的情況下，實(shí)現(xiàn)了快速有效的高通量分析，有利于控制產(chǎn)品的質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。

實(shí)施例1

一種測(cè)定感冒止咳糖漿中黃芩苷、葛根素、山奈酚、綠原酸、青蒿素五種成分含量的方法，該方法依次包括下述步驟：

1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別精密稱取5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加50％甲醇水溶液使成濃度為0.1mg/mL，檢測(cè)5種化學(xué)藥物單標(biāo)色譜和混標(biāo)色譜圖；

2)制備供試品溶液

量取本品1ml置20ml容量瓶中，50％甲醇溶解，超聲處理5分鐘，用50％定容至20ml刻度線，混勻，精密量取上述溶液1mL以約1mL/min流速通過(guò)C18-SPE柱，用2mL50％甲醇洗脫，合并流出液與洗脫液，用0.22μm有機(jī)濾膜過(guò)濾即得待測(cè)樣品，上高效液相色譜儀檢測(cè)，一種測(cè)定感冒止咳糖漿中多種成分含量的方法，該方法依次包括下述步驟：

3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別精密稱取5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加50％甲醇水溶液使成濃度為0.1mg/mL，檢測(cè)5種化學(xué)藥物單標(biāo)色譜和混標(biāo)色譜圖；

4)制備供試品溶液

量取本品1ml置20ml容量瓶中，50％甲醇溶解，超聲處理5分鐘，用50％定容至20ml刻度線，混勻，精密量取上述溶液1mL以約1mL/min流速通過(guò)C18-SPE柱，用2mL50％甲醇洗脫，合并流出液與洗脫液，用0.22μm有機(jī)濾膜過(guò)濾即得待測(cè)樣品，上高效液相色譜儀檢測(cè)。