[發明專利]一種測定銀馬解毒顆粒中甘草酸銨含量的方法

在審

• 申請號: 201610259482.1
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105699545A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 陳學松;孫良廣;林冬杰;廖強;歐妮
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明提供一種測定銀馬解毒顆粒中和甘草酸銨含量的方法， 具體地說，是一種液相測定銀馬解毒顆粒中和甘草酸銨含量的方 法；屬于化學檢測技術領域。

背景技術

銀馬解毒顆粒是由金銀花、馬齒莧、車前草、大黃、甘草等組 成的純中藥制劑。具有清熱解毒，止咳祛痰的功效，用于熱邪犯肺 所致的肺熱咳嗽等證，現代醫學的急性支氣管炎或慢性支氣管炎急 性發作期出現上述癥候者亦適用。該藥用于臨床已多年，療效較 好。

發明內容

針對上述不足，本發明的目的是提供一種檢測精度高，檢測結 果可靠的液相測定銀馬解毒顆粒中有效物含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

一種測定銀馬解毒顆粒中甘草酸銨含量的方法，該方法依次包 括下述步驟：

1)稱取銀馬解毒顆粒1g，加入10g硅藻土混合均勻待用；

2)在預先放好過濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物，加入 硅藻土至達到萃取池的池口，蓋上萃取池的蓋子進行靜態萃取，萃 取結束后得到萃取液；

所述的萃取條件為：萃取溶劑為乙腈；萃取溫度100℃；靜態 萃取時間6min；靜態循環次數2次。

3)把萃取液轉移至蒸發皿中蒸干后用乙腈溶解并定容至10mL 容量瓶，吸取2ml樣品液加入離心管進行凈化，溶液過0.22微米濾 膜后注入液相儀測定；

4)液相色譜法進行分析時的參數設置如下：

色譜柱：ThermoSyncronisDim.mmAQ1.7μm50×2.1mm

柱溫：30℃

流速：0.5mL/min

流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20

檢測波長：315nm

進一步的額，上述的測定銀馬解毒顆粒中甘草酸銨含量的方 法，所述的液相色譜儀為Thermo雙三元液相。

與現有技術相比，本發明提供的技術方案萃取方法操作簡單， 精度重復性好，檢測靈敏度高，有利于產品質量的控制。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的權利要求做進一步的詳細 說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護 范圍所做的有限次的修改，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。

本發明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體 的均為體積濃度，溶質為固體的均為質量濃度。

實施例1

一種測定銀馬解毒顆粒中甘草酸銨含量的方法，該方法依次包 括下述步驟：

1)稱取銀馬解毒顆粒1g，加入10g硅藻土混合均勻待用；

2)在預先放好過濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物，加入 硅藻土至達到萃取池的池口，蓋上萃取池的蓋子進行靜態萃取，萃 取結束后得到萃取液；

所述的萃取條件為：萃取溶劑為乙腈；萃取溫度100℃；靜態 萃取時間6min；靜態循環次數2次。

3)把萃取液轉移至蒸發皿中蒸干后用乙腈溶解并定容至10mL 容量瓶，吸取2ml樣品液加入離心管進行凈化，溶液過0.22微米濾 膜后注入液相儀測定，所述的液相色譜儀為Thermo雙三元液相；

4)液相色譜法進行分析時的參數設置如下：

色譜柱：ThermoSyncronisDim.mmAQ1.7μm50×2.1mm

柱溫：30℃

流速：0.5mL/min

流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20

檢測波長：315nm；

進樣量為50μl。

為了驗證本法明提供的技術方案，取缺甘草樣品，按供試品溶 液制備方法制備缺甘草的陰性對照溶液，在同樣的色譜條件下進行 檢測，發現陰性對照試驗無干擾。

精密稱取甘草酸銨5.05mg置100ml容量瓶中，加乙腈至刻度，搖 勻，即得對照品溶液。