[發明專利]快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法

在審

• 申請號: 201610259440.8
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105675768A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 陳學松;林冬杰;林昊;李亞;梁慧敏;李澄
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明提供一種溶劑殘留量的檢測方法，具體地說，是快速萃 取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法；屬于化學檢測技術領 域。

背景技術

萜烯樹脂是一種優良的增粘劑，具有粘接力強、抗老化性能 好、耐熱、耐光、耐酸堿、無毒等優良性能，廣泛用于膠粘劑、涂 料、油墨、口香糖、包裝、食品及藥品等行業。甲苯在萜烯樹脂的 生產中作為溶劑使用，并會使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必 要建立萜烯樹脂的溶劑殘留檢測方法。

根據《大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術要求(暫 行)》對溶劑殘留限度規定，苯應小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于 20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規定，因此，對萜烯樹脂 進行溶劑殘留的檢查是很有必要的。

發明內容

針對上述不足，本發明的目的是提供一種提取時間短，且重現 性好，可控性強的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方 法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

一種快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，是檢 測萜烯樹脂中的溶劑殘留量，所述的溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯， 該方法依次包括下述步驟：

1)準確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯對樣品 在溫度80℃，靜態提取3min，重復提取2次，提取完成后將提取液 定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心 2min，取上清液進行超高效液相分析；

2)超高效液相色譜分析

超高效液相色譜法進行分析的參數設置如下：

所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速0.8ml·min^-1，柱溫 35℃，檢測波長210nm，進樣量為1μL；流動相A為乙腈，流動相 B為水；梯度洗脫程序：0～2min，20％A、80％B；2～3min， 30％～70％A、70％～30％B；4～5min，90％A、10％B；在2％A、 98％B下平衡2min。

進一步的，上述的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量 的方法，所述的萃取儀為ASE350。

進一步的，上述的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量 的方法，其特征在于，所述的超高效液相色譜儀為Agilent1290超 高效液相色譜儀。

與現有技術相比，本發明提供的技術方案用快速萃取-超高效液 相色譜法測定萜烯樹脂中溶劑殘留量的方法，提取時間短，且重現 性好，提取完全并且可控性強，極大限度地節省了提取時間，采用 梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內實現待測成分的有 效分離，檢測省時超高效，所采用的溶劑毒性小，可作為測定萜烯 樹脂中苯、甲苯、苯乙烯等溶劑殘留量的方法。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的權利要求做進一步的詳細 說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護 范圍所做的有限次的修改，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。

本發明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體 的均為體積濃度，溶質為固體的均為質量濃度。

實施例1

一種快速萃取-超高效液相色譜法測定萜烯樹脂中溶劑殘留量的 方法，具體的說，所述的溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次 包括下述步驟：

1)準確稱取樣品1g置于10mLASE350萃取儀的萃取池中，用 乙酸乙酯對樣品在溫度80℃，靜態提取3min，重復提取2次，提取 完成后將提取液定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min， 15000r/min離心2min，取上清液進行超高效液相分析，所述的超高 效液相色譜儀為Agilent1290超高效液相色譜儀。

2)超高效液相色譜分析

超高效液相色譜法進行分析的參數設置如下：

所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速0.8ml·min^-1，柱溫 35℃，檢測波長210nm，進樣量為1μL；流動相A為乙腈，流動相 B為水；梯度洗脫程序：0～2min，20％A、80％B；2～3min， 30％～70％A、70％～30％B；4～5min，90％A、10％B；在2％A、 98％B下平衡2min。