[發明專利]一種稀土離子摻雜的鈮酸鋯熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201610258176.6
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105860971B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 喬學斌
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 華德明

技術領域

本發明涉及一種熒光材料及其制備方法，特別涉及一種稀土離子摻雜的鈮酸鋯熒光粉及其制備方法，屬于無機發光材料領域。

背景技術

隨著全球環境問題加重，能源短缺，節能環保成為當前人們面臨的重要課題。在普通照明發光領域，白光LED產品成為人們關注的重點。它是一種新型綠色環保照明產品，具有較高的電光效率、較小的體積、低功率、高壽命等優點，被認為是新一代照明光源，有著很好的發展趨勢。

白光LED產生白光主要有兩條途徑：第一種是將紅、綠、藍三種LED組合產生白光；第二種是用LED去激發光轉換熒光粉混合形成白光，這種途徑有兩種實現方案，其中比較成熟的方法是藍光LED芯片與YAG:Ce黃色熒光粉搭配來實現白光發射(美國專利5998925)，但由于缺乏紅色光，復合得到的白光為冷白光，因此，該方案仍需添加適當的紅色熒光粉來提高其顯色指數，另一種方案則是用近紫光LED芯片(390-410nm)與紅/綠/藍三基色熒光粉組合，因此紅色熒光粉起著舉足輕重的作用。而現有的紅色熒光粉的有效激發范圍多數在短波UV區域，在近紫外和藍光下的激發效率低。因此，研制高效穩定的近紫外光、藍光LED用紅色熒光粉顯得尤為重要。目前，市場上尚缺乏性能優異的可被近紫外光或藍光LED芯片激發的紅色熒光粉。

目前，能夠在發光強度和穩定性方面都達到應用要求的紅色熒光粉還很少見。例如：有人試圖將Y₂O₂S:Eu³⁺應用于WLED領域，然而，目前商用的紅色熒光粉Y₂O₂S:Eu³⁺存在諸多缺點：在近紫外光激發下發光效率低，化學性能不穩定，容易分解，壽命短，硫元素的析出會對芯片造成腐蝕性影響，從而導致整個器件的失效。另外，在文獻和專利報道中涉及的幾類主要的可望用于LED的紅色熒光粉還有：Ca₃(VO₄)₂:Eu³⁺、YVO₄:Eu³⁺、Y₂O₃:Eu³⁺，Bi³⁺、CaO:Eu³⁺、CaMoO₄:Eu³⁺、(Gd,Y,Eu)₂(MoO₄)₃:Sm³⁺、Ca₅(SiO₄)₂Cl₂:Eu²⁺、Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺等。其中稀土激活的氮氧化物的穩定性高發光效率好而受到重視，如：Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺、SrSi₂O₂N₂:Eu²⁺，但這類材料的基質合成需要在高溫(1600-1700℃)高氮氣或氨氣壓力(10atm)下完成，對生產設備的要求非常苛刻。

現階段，關于鈮酸鹽為基質的熒光粉的文獻報道和專利很少，中國發明專利CN201310089492.1報道了一種摻雜金屬納米粒子的鈮酸鹽發光材料及其制備方法，該發光材料可以應用于場發射器件。中國專利CN201310580990.6報道了一種銪鋱共摻雜鋁鈮酸鹽發光材料，該銪鋱共摻雜鋁鈮酸鹽發光材料制成的發光薄膜在490納米和510納米波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種發光效果好、穩定性好，可以應用于LED照明器件制備的稀土離子摻雜的鈮酸鋯熒光粉；本發明的另一目的在于提供一種制備簡單、耗能少、生產成本低的稀土離子摻雜的鈮酸鋯熒光粉的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種稀土離子摻雜的鈮酸鋯熒光粉，材料的化學式為Zr₆Nb₂O₁₇:xEu，其中x為Eu³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.5。

本發明還提供一種上述的稀土離子摻雜的鈮酸鋯熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，包括如下步驟：