[發明專利]一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201610257036.7
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105860965B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 喬學斌
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 華德明

1.一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉，其特征在于：所述材料的化學通式為KMg₂Al₁₅O₂₅:xEu，其中x為Eu³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.5。

2.一種如權利要求1所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，采用高溫固相法，包括如下步驟：

(1)按化學式KMg₂Al₁₅O₂₅:xEu中各元素的化學計量比，其中0.0001≤x≤0.5，分別稱取含有鉀離子K⁺的化合物、含有鎂離子Mg²⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物、含有鋁離子Al³⁺的化合物，研磨并混合均勻；

(2)將步驟(1)得到的混合物在空氣氣氛下預煅燒；煅燒溫度為300～600℃，煅燒時間為3～8小時，自然冷卻后，研磨使其混合均勻；

(3)將步驟(2)得到的產物在空氣氣氛中第二次煅燒，煅燒溫度為600～1000℃，煅燒時間為3～12小時，自然冷卻后，研磨使其混合均勻；

(4)將步驟(3)得到的產物在空氣氣氛中最后煅燒，煅燒溫度為1000～1300℃，煅燒時間為5～14小時，自然冷卻后，得到稀土離子摻雜的紅色熒光粉。

3.根據權利要求書2所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的含有鉀離子K⁺的化合物為硝酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀、氯化鉀的一種；所述的含有鎂離子Mg²⁺的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂中的一種；所述的含銪離子Eu³⁺的化合物為氧化銪、硝酸銪的一種；所述的含有鋁離子Al³⁺的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁的一種。

4.根據權利要求書2所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的煅燒溫度為350～550℃，煅燒時間為3～8小時；步驟(3)的煅燒溫度為650～950℃，煅燒時間為3～12小時；步驟(4)的煅燒溫度為1050～1250℃，煅燒時間為6～14小時。

5.一種如權利要求1所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，采用化學溶液法，包括如下步驟：

(1)按化學式KMg₂Al₁₅O₂₅:xEu中各元素的化學計量比，其中0.0001≤x≤0.5，分別稱取含有鉀離子K⁺的化合物、含有鎂離子Mg²⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物、含有鋁離子Al³⁺的化合物，將它們分別溶解于稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各原料中反應物質量的0.5～2.0wt％分別添加絡合劑，攪拌得到均勻的溶液，所述的絡合劑為檸檬酸、草酸中的一種；

(2)將以上得到的混合液緩慢混合，在60～80℃的條件下攪拌2～4小時，靜置、烘干后得到蓬松的前驅體；

(3)將前驅體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900～1200℃，煅燒時間為4～12小時，自然冷卻到室溫，研磨均勻后得到一種紅色熒光粉。

6.根據權利要求書5所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的含有鉀離子K⁺的化合物為硝酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀、氯化鉀的一種；所述的含有鎂離子Mg²⁺的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂中的一種；所述的含銪離子Eu³⁺的化合物為氧化銪、硝酸銪的一種；所述的含有鋁離子Al³⁺的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁的一種。

7.根據權利要求書5所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)的煅燒溫度為950～1150℃，煅燒時間為4～12小時。