[發明專利]一種去除三氯化鎵中微量氯氣的工藝

有效

• 申請號: 201610256992.3
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105905937B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 趙毅;趙趫;王天源;裴凱;計燕秋;劉穎
• 申請（專利權）人: 大連科利德光電子材料有限公司
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司21226
• 代理人: 衛茂才

技術領域

本發明涉及一種三氯化鎵的純化工藝，具體的是一種去除三氯化鎵中微量氯氣的工藝，屬于化工技術領域。

背景技術

由于三氯化鎵生產工藝中使用氯氣進行反應，反應歷程經過二氯化鎵過渡后生成三氯化鎵，在反應終點的判斷是通過顏色變化來判斷的，當顏色由無色變成淡黃綠色時，即反應達到終點，此時氯氣已經過量。所以三氯化鎵產品中常含有微量氯氣，且微量的氯氣會導致產品顏色偏黃。在電子級高純三氯化鎵的實際應用中，氯氣是一種有害雜質， 因此對氯氣含量的要求一般要小于1ppm。

為了達到指標要求，目前大都選擇使用精餾塔進行精餾提純，但由于氯氣在三氯化鎵中有一定溶解度，簡單的精餾提純很難達到提純要求。

發明內容

鑒于上述技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種去除三氯化鎵中微量氯氣的工藝，使三氯化鎵中含有的過量氯氣降低至1ppm一下，使其指標達到電子級高純三氯化鎵的要求。

本發明的技術方案是：一種去除三氯化鎵中微量氯氣的工藝，該工藝是通過氯氣過量來判斷反應終點，再通過反加金屬鎵來消耗多余氯氣來除去氯雜質，其工藝步驟是：向反應釜中投入500g-3000 g金屬鎵，反應溫度為180℃，通氯氣反應，在三氯化鎵反應到終點時，即反應液呈現淡黃綠色的時，停止通入氯氣，開啟氮氣吹掃，向反應釜中加入1.0g-2.0g的金屬鎵，并繼續保持180℃直至反應液由黃綠色變成無色。本發明是在以前的由顏色來判斷終點的基礎上，再向反應釜中加入極少量的金屬鎵，使反應液顏色再變回無色，來消耗多余的氯氣。因為三氯化鎵與其中間態一氯化鎵及二氯化鎵的沸點相差較大，通過簡單的減壓蒸餾就能很好的分離開來，這樣既保證之前反應釜中的金屬鎵全部反應生成三氯化鎵，而且也使得多余的氯氣被消耗掉。通過此方法不僅可以保證產品有著很高的收率，也保證了產品的純度要求。

本發明的有益效果在于：該工藝是通過氯氣過量來判斷反應終點，再通過反加金屬鎵來消耗多余氯氣來除去氯雜質，使三氯化鎵中氯氣雜質含量降低到1ppm以下，且有著很高的產品收率。

具體實施方式

下面結合具體實施例，使用氯氣含量不同的三氯化鎵純化試驗對本發明進行詳細說明。

實施例1：

投入500g金屬鎵，180℃，通氯氣反應。在三氯化鎵反應到終點時，即反應液呈現淡黃綠色的時，停止通入氯氣，開啟氮氣吹掃，向反應釜中加入1.0g的金屬鎵，并繼續保持180℃直至反應液由黃綠色變成無色。

純化前后氯氣含量對比如下：

氯氣含量（ppm）氯氣過量15.8補加金屬鎵后0.4

實施例2：

投入1000g金屬鎵，180℃，通氯氣反應。在三氯化鎵反應到終點時，即反應液呈現淡黃綠色的時，停止通入氯氣，開啟氮氣吹掃，向反應釜中加入1.0g的金屬鎵，并繼續保持180℃直至反應液由黃綠色變成無色。

純化前后氯氣含量對比如下：