[發明專利]一種利用氧化還原一步制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201610256022.3
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105692608B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 張延宗;王榕
• 申請（專利權）人: 四川農業大學
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 鐘瑩潔,房云

1.一種利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：將用石墨粉氧化后得到的氧化石墨溶于預定溫度下的包括有機溶劑和水的混合溶液中，其中所述氧化石墨的濃度為0.02～10g/L且所述混合溶液中有機溶劑和水的體積比為1:0.01～1:100，同時加入還原劑并對其進行超聲處理10～120分鐘得到石墨烯分散液；將所得石墨烯分散液進行真空抽濾清洗，干燥所得過濾物得到石墨烯；

其中，采用改進的Hummers法進行石墨粉的氧化，所述改進的Hummers法包括以下步驟:

將石墨粉加入濃硫酸中并在冰浴條件下攪拌，待恢復室溫后加入高錳酸鉀并繼續攪拌反應，再在冰浴條件下用蒸餾水稀釋，得到稀釋液；將雙氧水緩慢加入所述稀釋液中并持續攪拌，放置一夜后離心清洗至中性，得到氧化石墨；

所述有機溶劑為甲殼素、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一種或至少兩種的組合，其中甲殼素的脫乙酰度為50％～90％；所述還原劑為茶多酚、紅景天甙、花青素、鞣花酸、氨基酸中的一種或至少兩種的組合。

2.根據權利要求1所述的利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨粉的粒徑為0.42～150um。

3.根據權利要求1所述的利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述預定溫度為5～90℃。

4.根據權利要求1或3所述的利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述預定溫度為40-60℃。

5.根據權利要求1所述的利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述超聲處理的條件為用工作頻率為42～80kHz且超聲功率為300～1200W的超聲波處理。

6.根據權利要求1所述的利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述還原劑的濃度為0.01～10g/L。

7.根據權利要求1所述的利用氧化還原一步制備石墨烯的方法，其特征在于，所述真空抽濾所用的濾膜孔徑為0.1～10μm。