[發明專利]一種提高納米碲化鉍合成速率的方法

在審

• 申請號: 201610255542.2
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105776153A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 周麗娜
• 申請（專利權）人: 上海電機學院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 菅秀君

技術領域

本發明涉及一種提高納米碲化鉍合成速率的方法，屬于化學熱合成納米材 料技術領域。

背景技術

微波多元醇法可制備各種貴金屬合金納米顆粒，并在催化、燃料電池、生 物醫學分離等應用領域取得突破性進展。微波多元醇法使用液相還原劑，微波 加熱將提供更均勻的溫度場(PolVG,LangzamY,ZabanA.Applicationof microwavesuperheatingforthesynthesisofTiO₂rods.Langmuir. 2007；23(22):11211-6.)。液相還原劑還原金屬化合物，也使得反應物的濃度 場更加均衡(ChuYY,WangZB,GuDM,YinGP.PerformanceofPt/Ccatalysts preparedbymicrowave-assistedpolyolprocessformethanol electrooxidation.JPowerSources.2010；195(7):1799-804.)。多元醇被 氧化后生成的醛類或羧酸類陰離子是許多金屬的優秀絡合劑(OhHS,OhJG, HongYG,KimHS.Investigationofcarbon-supportedPtnanocatalyst preparationbythepolyolprocessforfuelcellapplications.Electrochim Acta.2007；52(25):7278-85.)，可有效防止晶粒長大，同時均衡地控制顆粒 形貌。因此，微波多元醇法非常有利于制備納米碲化鉍。

碲化鉍及其固溶體合金是研究最早，也是目前發展最為成熟的熱電材料之 一。其制備的溫差電器件，能夠實現熱能和電能之間的直接相互轉換，具有體 積小、無噪音、無污染、無運動部件、免維護等突出優點。發展和推廣碲化鉍 溫差電制冷和溫差發電技術，對于我國乃至全世界的能源利用、經濟發展和環 境保護等都具有重要價值。

使用微波多元醇法合成納米碲化鉍，可以調節Bi₂Te₃在形貌、微結構及熱電 性能的優勢，但如何進一步降低合成所需的時間，縮短商用碲化鉍納米粉的制 備周期，進而降低成本，仍亟待解決。

發明內容

本發明提供一種提高納米碲化鉍合成速率的方法，以克服現有技術存在的 上述缺陷。

本發明提高納米碲化鉍合成速率的方法，包括如下步驟：

1)將含Bi元素的化合物溶解于溶劑中，加熱，機械攪拌；

2)將含Te元素的化合物或Te的單質溶解于溶劑中，加熱，超聲分散；

3)將堿性調節劑溶于溶劑中，加熱，機械攪拌；

4)按照Bi₂Te₃化學成分所確定的Bi:Te的摩爾比為2：3，將步驟1)和步 驟2)的溶液混合，機械攪拌；

5)將步驟3)的溶液和步驟4)的溶液混合，機械攪拌，調節pH值至8-14， 并在微波輻射狀態中，于140-195℃反應0.5-2小時；

6)反應結束后經后處理步驟收集固體產物，干燥后得到所述納米碲化鉍。 所述后處理步驟包括將反應樣品離心分離、洗滌除去溶劑及其他副產物。

所述含Bi元素的化合物包括含Bi元素的氯化物、氧化物、硫酸鹽、硝酸鹽 或碳酸鹽。

所述含Te元素的化合物包括含Te元素的氯化物、氧化物、硫酸鹽、硝酸 鹽、亞硝酸鹽或碳酸鹽。

所述溶劑可以選擇本領域的常規溶劑，例如1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二 醇、丁二醇和甘油等，優選乙二醇。

所述堿性調節劑，是指各種使得溶液呈現pH值大于7的物質，包括各類無 機堿和有機堿以及各種堿性物質，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳 酸氫鈉等。

本發明方法通過增大微波多元醇合成納米碲化鉍體系中pH值的方法，可有 效縮短制備Bi₂Te₃納米顆粒的時間，得到顆粒細小、純度高的碲化鉍納米粉末。

本發明方法工藝簡單、快速，制得的Bi₂Te₃納米材料有望提高Bi₂Te₃基熱 電材料的熱電性能，并可廣泛應用于物理、化學、微電子、材料等領域。

附圖說明