[發明專利]一種偶合組分為N,N?二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610255459.5
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105754376B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 趙濤;肖航
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09B62/085
• 分類號: C09B62/085;D06P1/382;D06P3/70;D06P3/66;D06P3/14;D06P3/24;D06P3/85
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達,魏峯

技術領域

本發明屬于染料合成及紡織品染色領域，特別涉及一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料及其制備方法和應用。

背景技術

隨著新型纖維的不斷出現，新型紡織面料品種的開發如雨后春筍般出現。多組分纖維混紡、交織的紡織面料集多種纖維的優勢于一體，其服用性能優異，能滿足不同的個性需求，受到廣大消費者的青睞，已成為市場主流產品。采用多種纖維設計、開發的面料，可以達到某些化學整理無法達到的效果。如在棉、毛纖維中加入2-5％的Lycra，可以顯著改善天然纖維抗皺性能，洗可穿性能，達到保養方便，護理簡單的目的。在滌綸纖維中加入部分錦綸、醋酸纖維，不僅可以提高織物的抗靜電、易去污性能，還可以改善織物光澤。多纖維混紡產品染色加工及功能整理技術是該類面料重要的質量保證。由于多組分纖維面料的成分復雜，纖維的染色性能和物理化學性能各不相同，因此其染色加工工藝復雜，能耗大，成本高，而且對纖維有較大的損傷。不同類型的染料也可能會相互影響色光和牢度，難以取得較好的染色效果。譬如傳統毛/腈混紡織物采用不同的染料上染不同的纖維，腈綸用陽離子染料，而羊毛用酸性染料、酸性媒介染料或者部分活性染料等陰離子染料，兩種類型染料在染浴中易因靜電引力形成色淀，從而影響染色品質和染色牢度。為了避免色淀的產生，在染色過程中需要加入大量的防沉淀劑，這樣不僅增加了生產成本而且增加廢水的負擔。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料及其制備方法和應用，該陽離子活性染料主要用于腈綸、纖維素纖維，蛋白質纖維、聚酰胺纖維等單組份纖維的染色，也可以用于腈綸/蛋白質纖維、腈綸/纖維素纖維、腈綸/聚酰胺纖維多組分纖維的一浴法染色；對以上纖維具有很高的親和力，且具有良好的各項染色色牢度。

本發明的一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料，結構式為：其中，R₁＝H，Cl或NO₂；R₂＝H，CH₃或NO₂；R₃＝H，Cl，NO₂或OCH₃；R₄＝H或Br。

本發明的一種偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料的制備方法，包括：

(1)將間氨基乙酰苯胺溶于水中，得到間氨基乙酰苯胺水溶液，然后60～70℃下緩慢滴加硫酸二甲酯，反應11～13h，冷卻，加入濃硫酸，90-100℃下反應1-3小時，得到中間體A，即3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸銨溶液；

(2)將步驟(1)中的中間體A緩慢滴加至三聚氯氰的丙酮溶液中，pH值在3-5并加入碎冰維持反應溫度在0-5℃，反應3-5小時后不用過濾得到中間體B，即3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨；

(3)將N，N-二乙基間氨基苯胺的稀鹽酸溶液緩慢滴加至步驟(2)的中間體B中，在pH＝5-7，30-40℃條件下反應3-6小時，無需過濾得到偶合組分反應液C；即3-((4-氯-6-((3-(二乙氨基)苯基)氨基)-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化銨溶液

(4)將含氨基的苯胺類化合物在亞硝酸鈉/鹽酸或硫酸/亞硝酰硫酸作用下發生重氮化反應，得到重氮化反應液；將重氮化反應液在0-5℃條件下緩慢滴加至步驟(3)的偶合反應液C中，將pH值調至5-7，反應4-12小時，過濾，大量水沖洗濾餅并真空干燥，得到陽離子活性染。

所述步驟(1)中間氨基乙酰苯胺水溶液的pH為7；65℃下滴加硫酸二甲酯；反應12小時后冷卻至室溫。

所述步驟(1)中間氨基乙酰苯胺與硫酸二甲酯的摩爾比為4:1。

所述步驟(2)中中間體A與三聚氰胺的摩爾比為1:1.5。

所述步驟(3)中N，N-二乙基間氨基苯胺與中間體B的摩爾比為1:1。

所述步驟(4)中含氨基的苯胺類化合物為對硝基苯胺、間甲苯胺、對甲氧基苯胺、2，4-二氯苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4,6-二硝基苯胺等中的一種。

所述偶合組分為N,N-二乙基間氨基苯胺的陽離子活性染料可以用于腈綸、纖維素纖維，蛋白質纖維、聚酰胺纖維等單組份纖維面料的染色，也可以用于上述纖維混紡和交織多組份纖維面料的一浴法染色。