[發(fā)明專利]一種三苯胺雙吲哚碘鹽及其合成方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610255378.5
• 申請(qǐng)日: 2016-04-22
• 公開（公告）號(hào): CN105777607B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陰彩霞;劉濤;霍方俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D209/14
• 分類號(hào): C07D209/14;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

1.一種三苯胺雙吲哚碘鹽應(yīng)用于檢測(cè)氰根離子的方法，其特征在于，所述三苯胺雙吲哚碘鹽結(jié)構(gòu)式為：

所述三苯胺雙吲哚碘鹽制備步驟為：

在冰浴下，往一定量的DMF溶液中緩慢滴加等摩爾數(shù)的三氯氧磷，攪拌2小時(shí)，當(dāng)溶液顏色變成橘紅色，加入相當(dāng)于DMF摩爾數(shù)五分之一的三苯胺，80℃回流10h；反應(yīng)完成后，把反應(yīng)液倒入50倍反應(yīng)體系的體積的蒸餾水中，并用飽和NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH至9，有固體析出，抽濾，水洗，最后用乙醇重結(jié)晶得到淡黃色固體N,N-二(4-甲酰苯基)苯胺；

將N,N-二(4-甲酰苯基)苯胺和1,2,3,3-四甲基-3H-吲哚碘化物按摩爾比1:2.2在哌啶催化下在乙醇中回流10小時(shí)，濃縮、冷卻后抽濾得到棕褐色固體即為三苯胺雙吲哚碘鹽；

該三苯胺雙吲哚碘鹽應(yīng)用于檢測(cè)氰根離子的步驟為：

(1)、配制pH＝7.4、濃度為10mM的HEPES緩沖溶液，配制2mM的三苯胺雙吲哚碘鹽的DMSO溶液；

(2)、按體積比400:1，將體積比1:1、pH 7.4的HEPES-DMSO溶液和三苯胺雙吲哚碘鹽的DMSO溶液加到干凈的熒光比色皿中，在熒光分光光度儀上檢測(cè)，隨著待測(cè)樣的加入，465nm的熒光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)；

(3)、把2mL的體積比1:1、pH 7.4的HEPES-DMSO溶液、5μL的三苯胺雙吲哚碘鹽的DMSO溶液加到另一個(gè)熒光比色皿中，分別再加入CN^-溶液的體積為7、14、21、28、35、42、49、56、63、70μL時(shí)，在熒光分光光度儀上測(cè)定465nm對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度F為626、1472、2338、2903、3643、4156、4906、5799、6566、6846，以CN^-濃度為橫坐標(biāo)，以相對(duì)熒光強(qiáng)度F-F₀為縱坐標(biāo)繪制圖，F(xiàn)₀﹦46，得到CN^-濃度的工作曲線；線性回歸方程為：F-F₀＝99.9697c+30.6667，c的單位為μM；

(4)、將HEPES-DMSO(1:1，pH 7.4)溶液2000μL和三苯胺雙吲哚碘鹽的DMSO溶液5μL加到干凈的熒光比色皿中，用微量進(jìn)樣器吸取Vμl待測(cè)樣品溶液，加入到此干凈的熒光比色皿中，在熒光分光光度儀上檢測(cè)，將測(cè)得的熒光強(qiáng)度代入(3)的線性回歸方程，得到濃度c，待測(cè)樣品C_{待測(cè)樣}＝2000μL×c×10^-6/VμL,即可求得CN^-的濃度。