[發(fā)明專利]一種紫蘇子中迷迭香酸的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610254630.0
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105699543A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳學松;王麗麗;韋濤;梁美艷;黃新惠
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及實驗室檢測領(lǐng)域，特別是一種紫蘇子中迷迭香酸的測定方法。

背景技術(shù)

2015年藥典記錄了提取紫蘇子中迷迭香酸的方法：取本品粉末(過二號篩)約0.5g，精 密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流2小時，放 冷，再稱定重量，用80％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

其液相色譜的參數(shù)為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(75：25)為流動 相；檢測波長為289nm。理論板數(shù)按迷迭香酸峰計算應不低于3000。

藥典的方法操作過程復雜，對操作人員的操作技能要求高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種紫蘇子中迷迭香酸的測定方法，該方法操作簡單，檢測精度高。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種紫蘇子中迷迭香酸的測定方法，包括以下步驟：

步驟1：將紫蘇子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；

步驟2：將萃取液離心分離后，得到上清液；

步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析；

其中，液相色譜法的分析條件為：

其中，液相色譜法的分析條件為：

a)儀器：雙三元液相色譜儀

b)色譜柱規(guī)格：碳18色譜柱，3*100mm3um

c)柱溫：40℃

d)流速：0.5mL/min

e)流動相：甲醇-水，體積比75：25

f)檢測波長：289nm。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的步驟1具體為：

S11：將紫蘇子粉碎后，過篩；

S12：稱取0.5重量份紫蘇子粉，與1重量份硅藻土混合均勻待用；

S13：在預先放好過濾膜的萃取池中先加入2重量份硅膠，混合均勻后加入適量的硅藻土 至達到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進行靜態(tài)萃取；萃取結(jié)束后得到萃取液；

萃取條件為：萃取溶劑為乙酸乙酯；萃取溫度90℃；靜態(tài)萃取時間5min；沖洗體積60％； 靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的萃取池的體積為6ml。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的靜態(tài)萃取的壓力為1500psi。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的靜態(tài)萃取的吹掃時間為60s。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，步驟2具體為：將萃取液在15000r/min的條 件下離心5min，取上清液。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的儀器為ThermoU3000UHPLC液相色 譜儀。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的色譜柱為ThermoSyncronisC18。

在上述的紫蘇子中迷迭香酸的測定方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350 快速溶劑萃取儀。

本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：

本發(fā)明的檢測方法操作簡單，精度與藥典方法的精度一致，重復性好。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的色譜分析有效性驗證的直角坐標圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明 的任何限制。

實施例1：

將紫蘇子經(jīng)粉碎機粉碎，過二號篩，約0.25g，精密稱定，與0.3g硅藻土混合均勻，待用，移入到預先放好過濾膜的5ml萃取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，在15000r/min下離心5min，取上清液，進入LC測定。

萃取條件(見表1)為：

表1

分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：

a)儀器：Thermo雙三元液相(U-3000)；

b)色譜柱：ThermoSyncronisC183*100mm3um，即碳18色譜柱，直徑3mm， 長度100mm，粒徑3微米；

c)柱溫：40℃；