[發明專利]一種大青葉中靛玉紅的萃取方法

在審

• 申請號: 201610254536.5
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105738536A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 陳學松;王麗麗;韋濤;梁美艷;黃新惠
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明涉及實驗室檢測領域，特別是一種大青葉中靛玉紅的萃取方法。

背景技術

2015年藥典記錄了大青葉中靛玉紅的提取和測定方法：取本品細粉0.25g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小時，加熱回流提取至提取液無色。回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解并轉移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水(75：25)為流動相；檢測波長為289nm。理論板數按靛玉紅峰計算應不低于4000。

此外，在中國文獻《大青葉中靛玉紅的提取工藝研究》公開了一種大青葉中靛玉紅的提取方法，其采用超聲提取，得到了較好的提取效果。但是其操作時間長，且用甲醇和氯仿作為稀釋溶劑，氯仿作為控制藥品，需要嚴格控制其使用量。

為了克服藥典和現有技術中的缺陷，需要尋找一種可靠的提取分析方法來對大青葉中靛玉紅進行提取和測定。

發明內容

本發明的目的是提供一種大青葉中靛玉紅的萃取方法，該方法操作簡單，萃取精度比藥典要高。

本發明提供的技術方案為：一種大青葉中靛玉紅的萃取方法，包括以下步驟：

步驟1：將大青葉粉碎后，過篩；

步驟2：稱取步驟1中獲得的1重量份大青葉粉，與0.5重量份硅藻土混合均勻待用；

步驟3：將步驟2中的混合物移入預先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進行靜態萃取；萃取結束后得到萃取液；

萃取條件為：萃取溶劑為正己烷和乙酸乙酯的混合物，正己烷和乙酸乙酯的體積比為1:1；萃取溫度80℃；靜態萃取時間7min；沖洗體積60％；靜態循環次數3次。

在上述的大青葉中靛玉紅的萃取方法中，所述的萃取池的體積為10ml，所述的靜態萃取的壓力為1500psi，所述的靜態萃取的吹掃時間為60s。

在上述的大青葉中靛玉紅的萃取方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。

本發明在采用上述技術方案后，其具有的有益效果為：

本發明的檢測方法操作簡單，精度比藥典方法的精度更高，重復性好。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。

實施例1：

將大青葉樣品經粉碎機粉碎，過三號篩，約1g，精密稱定，與0.5g硅藻土混合均勻，待用，移入到預先放好過濾膜的10ml翠取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結束后，把萃取液轉移于50ml容量瓶中，用正己烷和乙酸乙酯(體積比1：1)的混合溶液稀釋至刻度，在15000r/min下離心5min，取上清液，進入LC測定。

萃取條件(見表1)為：

表1

分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：

a)儀器：Thermo雙三元液相(U-3000)

b)色譜柱：ODS-C18，4.6mm*250mm5μm，即碳18色譜儀，直徑4.6mm，長度250mm，粒徑5微米

c)柱溫：35℃

d)流速：1mL/min

e)流動相：甲醇和0.1wt％醋酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％醋酸溶液的體積比為60:40；本發明中的體積比均為20℃情況下的各組分的體積比。

f)檢測波長：290nm；

實施例1的萃取方法的重現性驗證：

取相同批號的樣品(批號：20140603)1g，共6份，精密稱定，按ASE提取方法提取供試品溶液，進樣量為2μl，以實施例1的色譜條件平行試驗，測得樣品中靛玉紅的含量見表1，RSD為1.6％，試驗表明ASE提取方法重復性良好，結果詳見表1。

表1

實施例1的萃取方法的精確度測試

采用實施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對大青葉進行萃取，大青葉為4批，批號分別為20140603，20150204，20150809，157701；

實施例1的ASE萃取方法對同一批次的大青葉采用相同型號規格但是不同的機器進行平行測試兩次，分別為ASE1和ASE2表示。

具體測試結果見下表2；

表2

以上所述的僅為本發明的較佳實施例，凡在本發明的精神和原則范圍內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。