[發(fā)明專利]一種聚酰胺粉末及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610253524.0
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105694068B
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅軼;洪浩然;王雁國;黃志軒
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東銀禧科技股份有限公司
• 主分類號: C08J3/14
• 分類號: C08J3/14;C08L77/02;C08L77/06;C08K3/22;C08K3/36
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務(wù)所有限公司44215
• 代理人: 卞華欣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酰胺制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酰胺粉末及其制備方法。

背景技術(shù)

聚酰胺也俗稱尼龍，它是大分子主鏈重復(fù)單元中含有酰胺基團的高聚物的總稱。尼龍作為大用量的工程塑料，廣泛用于機械、汽車、電器、紡織器材、化工設(shè)備、航空、冶金等領(lǐng)域，成為各行業(yè)中不可缺少的結(jié)構(gòu)材料，其主要特點如下：1、優(yōu)良的力學(xué)性能：尼龍的機械強度高，韌性好；2、自潤性、耐摩擦性好：尼龍具有很好的自潤性，摩擦系數(shù)小，從而，作為傳動部件其使用壽命長；3、優(yōu)良的耐熱性：如尼龍46等高結(jié)晶性尼龍的熱變形溫度很高，可在150℃下長期期使用，PA66經(jīng)過玻璃纖維增強以后，其熱變形溫度達到250℃以上；4、優(yōu)異的電絕緣性能：尼龍的體積電阻很高，耐擊穿電壓高，是優(yōu)良的電氣、電器絕緣材料；5、優(yōu)良的耐氣候性；6、吸水性：尼龍吸水性大，飽和水可達到3%以上。在一定程度還可以影響制件的尺寸穩(wěn)定性。

選擇性激光燒結(jié)（SLS）是采用紅外激光器作能源，使用的造型材料多為粉末材料，主要用于塑料件、鑄造用蠟?zāi)！蛹蚰Ｐ汀LS是最近新興的一種3D打印技術(shù)。聚酰胺是一種結(jié)晶性聚合物，采用聚酰胺制得的SLS制件在強度、致密度等方面都具有較優(yōu)異的性能，是一種非常適合用于SLS工藝的高分子材料。

溶劑沉淀法是目前運用較多的制備尼龍粉末的方法之一，是將尼龍溶解于合適的溶劑中，通過激烈攪拌使物料在溶劑中均勻分布并冷卻析出粉末狀沉淀。現(xiàn)有溶劑沉淀法制備的尼龍粉末大多是基于尼龍粉末涂料及滾塑的用途，而SLS技術(shù)對尼龍粉末的形貌及粒徑提出了更高的要求，若粉末形貌較差，在選擇性激光燒結(jié)過程中會導(dǎo)致粉末鋪粉效果較差，使得鋪粉不平整，產(chǎn)生裂紋，從而導(dǎo)致燒結(jié)制件的成型不好。現(xiàn)有方法制備的尼龍粉末用于SLS成型制造仍存在許多缺陷，如：粉末顆粒形狀不規(guī)則（如各種異形顆粒），粉末粒徑尺寸大小不一，粉末粒徑分布太寬和粉末耐熱性差等。從而影響SLS成型制件的表面粗糙度，成型尺寸精度，制件外面粉末清除容易程度及SLS的加工過程中的鋪粉效果等。

現(xiàn)有的方法制備的尼龍粉末為了能獲得粒徑分布集中的粉末顆粒以便適用于SLS燒結(jié)，往往需要對粉末進行篩分分級，將粉末中的較小顆粒（顆粒粒徑在20微米以下）及較大顆粒（顆粒粒徑在80微米以上）去除。而為了彌補粉末顆粒不規(guī)則導(dǎo)致的流動性差的問題，需要添加大量的流動助劑，以獲得SLS燒結(jié)過程中較好的的鋪粉效果。或者是在溶劑法制粉過程中添加一定量的丁酮，從而使得粉末顆粒形貌規(guī)整，具有較好的球形度，但丁酮的添加又會損害材料的抗氧化效果，會使粉末變黃，制件性能變差。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種聚酰胺粉末的制備方法，采用該制備方法得到的聚酰胺粉末顆粒球形度好，粉末顆粒尺寸集中度好，工藝簡便，尤其適用于SLS的工藝要求，制件性能優(yōu)良。

本發(fā)明的另一發(fā)明目的在于提供一種聚酰胺粉末，該聚酰胺粉末顆粒球形度好，粉末顆粒尺寸集中度好，尤其適用于SLS的工藝要求，制件性能優(yōu)良。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種聚酰胺粉末的制備方法，包括以下步驟：

溶解保溫：將聚酰胺溶解加入到反應(yīng)釜中，加熱升溫至比聚酰胺溫度析出溫度高25-80℃；

三段降溫制粉：

第一階段：以0.5-2.0℃/min的速率降溫至比聚酰胺粉末析出溫度高20-30℃的溫度；

第二階段：以0.1-0.4℃/min的速率降溫至聚酰胺粉末的析出溫度；

第三階段：最后以1-5℃/min的速率降溫至室溫，析出聚酰胺沉淀。

三個階段的降溫速率必須嚴格控制在一定的范圍，超出該范圍得到的聚酰胺粉末的球形度達不到本發(fā)明的效果。

聚酰胺粉末的析出溫度可以通過常規(guī)的方法測出，然后再根據(jù)其析出溫度進行三階段的降溫制粉，得到的粉末粒徑均勻、球形度高。

本工藝步驟關(guān)系到制粉的成功，在此溫度工藝范圍以外的制得的粉末材料，是難以用于3D打印的SLS工藝的。

本發(fā)明利用間接降溫方法達到一個良好的粉末顆粒球形度及較集中的粒徑分布。如果是通過內(nèi)腔直接降溫，很難有良好的球形度及粒徑分布集中度。

干燥：將聚酰胺析出沉淀進行干燥得到聚酰胺粉末顆粒，干燥之前還可以進行離心過濾，得到聚酰胺粉，干燥后得到粉末顆粒。

其中，所述溶解保溫步驟中反應(yīng)釜內(nèi)有氮氣保護，保溫時間為0.5-1.5小時。保溫的目的為了使材料在高溫高壓下充分溶解，同時對分子鏈也會有影響，提高聚酰胺粉末的球形度。