[發明專利]高磁能積材料及制備方法

有效

• 申請號: 201610253189.4
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN105810381B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 孫銳;盧俊麗;孫學中
• 申請（專利權）人: 山西三益強磁業股份有限公司
• 主分類號: H01F1/059
• 分類號: H01F1/059;C22C38/08
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙)32238
• 代理人: 張立榮

技術領域

本發明屬于金屬材料領域，涉及一種高磁能積材料及制備方法。

背景技術

CN03150162.1號申請提供一種用機械合金法制備SmFeN永磁材料的方法，解決了SmFeN制備中工藝復雜、氮的滲入與保持困難以及成本高等問題。

制備該SmFeN永磁材料的工藝是：將純Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分并在Sm2Fe17基礎上多加1～30質量％的Sm粉配比，即最終質量百分比為25～30％Sm、70～75％Fe。為了提高氮的滲入量，還可以加入具有促進滲氮作用的元素(如Cr、Ni、Co中的至少一種等)，質量百分比為SmFe總量的0.1～2％。將原料粉末初步混合后，在高能球磨機中球磨1～20小時，球磨介質為含氮物質(例如氮氣、氨水、液氨或液氮中的至少一種)。球磨中每球磨5～30分鐘停機5～20分鐘，以免罐內溫度過高。在球磨過程中Sm-Fe元素可實現合金化，即釤溶解于鐵之中，形成過飽和固熔體，增大粉末的活性。同時可實現氮的滲入。再對球磨后的合金粉末在含氮氣氛(例如氮氣、分解氨等)中400～600℃燒結，在此過程中，溶解于鐵之中的過飽和釤Sm會析出而形成SmFe化合物，同時增加N的滲入，可制得了SmFeN永磁粉末。還可以在球磨后燒結前的Sm-Fe粉末總量中加入1～8質量％的低熔點金屬(例如錫、鉛或其合金等)，利用這些低熔點金屬熔化后所形成的液相對鐵的潤濕性，將燒結后形成的SmFeN永磁粉末粘結成塊體材料。

該方案能夠制備N含量1.2～3.9質量％、粒度為3～10μm。由于高能球磨滲氮工藝促進了氮的滲入，同時增大了粉末活性，所以能夠制備出具有高含氮量、致密組織、良好磁性能的SmFeN永磁材料。但是該方法制備的材料磁能積還不夠高，不能滿足目前市場的需要。

發明內容

本發明的目的就是針對上述技術缺陷，提供一種高磁能積材料，該材料具有較高的磁能積。

本發明的另一目的是提供上述高磁能積材料制備方法，該制備方法工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高磁能積材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

1）按照如下質量百分比配料：Nd 24-28%，Ce 5.2-5.8%，Eu 1.6-1.9%，Sn 0.6-0.9%，B 3-7%，P 0.08-0.12%，Au 0.005-0.007%，Ni 0.7-0.9%，In 0.045-0.060%，其余為Fe，其中Nd、Ce、Eu 、Sn 、Au 、Ni 、In 以純單質物質方式加入，B以含有B質量百分比為25%的鐵硼合金方式加入，P以含磷量質量分數25%的磷鐵合金的形式加入，余量Fe以純金屬方式加入；

2）將配好的原料加入到真空感應爐內的坩堝中，加熱至1500-1530℃，保溫20分鐘后澆入錠模中，自然冷卻得到含稀土材料合金錠；

3）將上述制得的稀土材料合金錠經制帶、預處理、滲氮制粉、壓制成型與燒結工藝即得到高磁能積材料；其中預處理時，將帶材浸入Na₂S₂O₃與KHSO₃的混合溶液中，浸泡時間為1-3小時，混合溶液中Na2S₂O₃的濃度為0.10-0.13mol/L，KHSO₃的濃度為0.006-0.01mol/L。

本發明進一步設計在于：

步驟3）中制帶時，先將步驟2）得到的含稀土合金錠放入真空感應成型爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1410-1440℃，重熔管式坩堝的底部置于真空感應快淬爐轉輪輪緣之上2-4mm處，熔融的合金液在氬氣作用下從坩堝底部的孔中噴出并與旋轉的轉輪邊緣接觸，形成厚度為520-620μm、寬度為14-18 mm的合金條帶，轉輪輪緣的旋轉線速度為17-20m/s。

步驟3）中滲氮制粉時，將預處理合金條帶放入滲氮爐中，滲氮爐的氨流量為8-12 L /min，升溫至400-450℃，保溫10-15 min，隨爐冷卻后取出；對合金條帶進行翻動后，再放入滲氮爐中，升溫至420-460℃，保溫15-18 min，滲氮爐的氨流量為8-12 L /min，處理后冷卻至室溫；然后從滲氮爐中取出置于-180至-190 ℃液氮氛圍中，保持10-20min，取出后將滲氮合金條帶粗碎至2-4mm，然后將其放入充有氮氣的球磨機研磨16-20小時，得到平均粒度在8-10μm的粉末。