[發明專利]一種氧化石墨烯摻雜二氧化硅氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201610253077.9
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN107304052A
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 陳曉紅;雷堯飛;宋懷河
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/157
• 分類號: C01B33/157
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化石墨烯摻雜二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括下述步驟：

步驟一：將正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩爾比為1:4~1:7加入到燒杯中，再加入去離子水4ml~9ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml~5.5ml，在磁力攪拌條件下混合，直到溶液由渾濁變澄清；

步驟二：利用改良的Hummers法，用強氧化劑KMnO₄將石墨粉進行氧化處理，及后續處理，得到9.6mol/ml的氧化石墨烯懸濁液；

步驟三：將0.25ml~5ml的氧化石墨烯懸濁液滴加到澄清的混合液中，攪拌10min后，將混合液在超聲分散機中進行超聲，溶液呈棕色透光，然后繼續在攪拌條件下進行水解24h；

步驟四： 在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液2ml~7ml，進行凝膠化，凝膠后用乙醇進行保護，同時老化和溶劑置換24h~72h，然后在乙醇超臨界狀態下進行干燥。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述氣凝膠制備時，加入氧化石墨烯的混合溶液，要在pH=2~4。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣凝膠制備時，氧化石墨烯在溶液中的超聲分散的時間在10min~30min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣凝膠制備時，氧化石墨烯在溶液中的超聲功率在超聲機功率85%~ 100%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣凝膠制備時，進行超臨界干燥時，超臨界干燥釜內的壓力要控制在8.1MPa~10.4MPa,溫度要控制在263.7℃~283.7℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氣凝膠制備時，凝膠老化的時間在24h~72h，溶劑置換的頻率6h/次~24h，凝膠的老化和溶劑置換可以同時進行，也可以先后進行。