[發明專利]一種含硅大孔氧化鋁載體的制備方法及加氫處理催化劑

有效

• 申請號: 201610252534.2
• 申請日: 2016-04-21
• 公開（公告）號: CN107303484B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 隋寶寬;劉文潔
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;B01J32/00;B01J23/883;B01J37/08;C10G45/08
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1.一種含硅大孔氧化鋁載體的制備方法，其特征在于包括如下：（1）用含多元醇和/或糖類物質的水溶液浸漬擬薄水鋁石干膠粉，浸漬后的物料進行水熱炭化處理；（2）用含硅溶液浸漬炭黑粉，浸漬后炭黑粉與步驟（1）擬薄水鋁石、助擠劑、膠溶劑混捏成可塑體，擠條、干燥、干燥后的物料先在氮氣氣氛下焙燒然后在空氣氣氛下焙燒，制得含二氧化硅的氧化鋁載體；步驟（1）所述的多元醇為木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一種或幾種；所述的糖類為葡萄糖、核糖或果糖中的一種或幾種混合；含多元醇和/或糖類物質的水溶液的質量濃度為20%-40%；含多元醇和/或糖類物質的水溶液的用量為將擬薄水鋁石干膠粉完全浸沒，浸漬時間為3-5小時；步驟（1）所述的水熱炭化處理為在密封裝置內進行的熱處理，所述的水熱炭化處理溫度為120-160℃，處理時間為8-16小時；步驟（2）所述的含硅溶液為含硅酸酯的乙醇溶液，其中硅酸酯選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯中的一種或幾種；步驟（2）所述氮氣氣氛下的焙燒溫度350-450℃，焙燒時間為4-6小時；步驟（2）所述空氣氣氛下的焙燒溫度為450-550℃，焙燒時間為4-8小時。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：將步驟（1）中的擬薄水鋁石進行預處理，預處理過程如下：將擬薄水鋁石與去離子水混合打漿，向上述漿液中加入適量有機酸和無機酸的混合酸溶液，控制漿液的pH值為2-5，進行加熱回流處理；向上述漿液中加入適量尿素進行水熱處理，水熱處理后的漿液經洗滌、干燥。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：預處理過程中，所述的有機酸為醋酸、草酸或檸檬酸中的一種或幾種混合，所述的無機酸為硫酸、硝酸或鹽酸中的一種或幾種混合；混合酸溶液中的有機酸與無機酸的物質的量比為1:3-1:6，所述混合酸溶液的濃度以無機酸計為3-6mol/L；所述加熱回流處理溫度為30-60℃，加熱回流時間為1-5小時。

4.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：預處理過程中，所述的尿素用量與擬薄水鋁石的質量比為1:5-1:10。

5.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：預處理過程中，在加入尿素的同時加入硼酸鹽，所述的硼酸鹽是偏硼酸鹽、原硼酸鹽和多硼酸鹽中的一種或幾種混合，硼酸鹽的加入量以氧化硼計與擬薄水鋁石的質量比為0.5:100-1.5:100。

6.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：預處理過程中，所述的水熱處理為在高壓反應釜的自生壓力下的熱處理，處理溫度為120-160℃，處理時間為4-8小時。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的含硅溶液中，硅含量以二氧化硅計為最終載體重量的2wt%-6wt%，含硅溶液的用量為炭黑粉飽和吸水量的30%-50%。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的炭黑粉的用量為擬薄水鋁石干膠粉重量的20%-40%。

9.一種加氫處理催化劑，該催化劑包括加氫活性組分和載體，其特征在于：所述載體為權利要求1~8任一權利要求所述方法制備的含硅大孔氧化鋁載體。