[發(fā)明專利]一種改善發(fā)光材料熱穩(wěn)定性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610252311.6
• 申請日: 2016-04-21
• 公開（公告）號: CN105838351B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周智;黃浩;黃升雄;唐巍;周子遷
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/59;C09K11/56;C09K11/64
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所43114
• 代理人: 劉擎天

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料改性的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改善發(fā)光材料熱穩(wěn)定性的方法。

背景技術(shù)

發(fā)光材料根據(jù)基礎(chǔ)材料的不同又可分為：硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氮化物等系列熒光粉。不同應(yīng)用領(lǐng)域的熒光粉所使用的環(huán)境截然不同，比如：三基色燈用熒光粉需要經(jīng)受紫外線、高能電子的轟擊，熒光粉需要有耐受紫外線和高能電子的能力；LED用熒光粉通常使用溫度會達(dá)到80-150℃，因此熒光粉需要有一定的耐熱性，另外某些熒光粉還因?yàn)樵跍囟容^高的條件下激活劑離子氧化而失去發(fā)光性能，比如YAG：Ce⁴⁺變成YAG：Ce³⁺，或者溫度較高時(shí)氧原子進(jìn)入基質(zhì)晶格，比如氮化物熒光粉的氮化效率降低；長余輝熒光粉通常在室外使用，不同基質(zhì)發(fā)光材料的穩(wěn)定性本身也不同，比如硅酸鹽系列熒光粉本身耐水和耐熱性能相對較差。因此，為了更好的發(fā)光材料的熱穩(wěn)定性能，根據(jù)發(fā)光材料在熱環(huán)境中應(yīng)用的需求對材料進(jìn)行相應(yīng)的改性。

侯志青等使用正硅酸乙酯作為Si源，在發(fā)光材料表面包覆一層致密的SiO2，起到了隔熱效果，但是對于其他材料沒有嘗試和包覆厚度無法控制(侯志青.李志強(qiáng).劉東州.徐麗云.趙起長余輝熒光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的包膜研究[期刊論文]-河北大學(xué)學(xué)報(bào),自然科學(xué)版,2008(03))；專利CN 103556129A公布了一種利用原子層積技術(shù)(ALD)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，并對ALD設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)和工藝步驟進(jìn)行了說明，但是對于不同的熒光粉材料采用哪種類型的包覆材料未做說明，對于反應(yīng)器的選擇方法和不同材料的工藝設(shè)置未做闡述。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種發(fā)光材料表面改性的方法，通過本發(fā)明的改性，改善發(fā)光材料的熱穩(wěn)定性。

本發(fā)明的目的是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的：

一種改善發(fā)光材料熱穩(wěn)定性的方法，包括以下步驟：

(1)材料前處理：將待處理的發(fā)光材料樣品通過粒度分級，得到粒度分別為1微米以下；1-10微米；10微米以上三個(gè)類別；

(2)反應(yīng)器選擇：粒度1微米以下的樣品采用震動床反應(yīng)器進(jìn)行包覆；粒度1-10微米的樣品采用流化床反應(yīng)器進(jìn)行包覆；粒度10微米以上的樣品采用旋轉(zhuǎn)桶反應(yīng)器進(jìn)行包覆；

(3)包覆：向反應(yīng)器中依次通入惰性氣體、金屬有機(jī)氣體、惰性氣體、氧化物原料，并重復(fù)循環(huán)，直至包覆厚度為1-15nm；

其中，金屬有機(jī)氣體選自三甲基鋁、二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦、四乙基錫或異丙醇鋯中的一種。

氧化物原料優(yōu)選選自氧氣、臭氧和水中的一種。

氧化物原料為氧氣或臭氧時(shí)，各種氣體的停留時(shí)間優(yōu)選為：第一次通入惰性氣體1-5min；金屬有機(jī)氣體10-20min；第二次通入惰性氣體10-20min；氧化物原料0.1-20min。

氧化物原料為水時(shí)，各種氣體的停留時(shí)間優(yōu)選為：第一次通入惰性氣體1-5min；金屬有機(jī)氣體10-20min；第二次通入惰性氣體10-20min；氧化物原料0.5-2min。

氧化物原料為氧氣時(shí)，載氣流速優(yōu)選為10-20mL/min；

氧化物原料為臭氧時(shí)，載氣流速優(yōu)選為5-15mL/min；

氧化物原料為水時(shí)，載氣流速優(yōu)選為15-20mL/min。

所述發(fā)光材料為在熱環(huán)境中會失去發(fā)光能力的發(fā)光材料。

所述金屬有機(jī)氣體優(yōu)選為四乙基錫或異丙醇鋯。

所述金屬有機(jī)氣體優(yōu)選為四乙基錫。

所述金屬有機(jī)氣體更進(jìn)一步優(yōu)選為三甲基鋁或二羰基雙(環(huán)戊二烯基)鈦。

所述金屬有機(jī)氣體最優(yōu)選為三甲基鋁。

所述發(fā)光材料優(yōu)選為SrSi₂O₄：Eu²⁺熒光粉、CaS：Eu²⁺熒光粉或SrAl₂O₄：Eu²⁺熒光粉。

震動床反應(yīng)器的震動頻率優(yōu)選為10-50次/s。

旋轉(zhuǎn)桶反應(yīng)器的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為10-20轉(zhuǎn)/min。

包覆過程中的溫度優(yōu)選為60-150℃。

步驟(3)中的循環(huán)次數(shù)優(yōu)選為40-200次。

本發(fā)明選用的流化床反應(yīng)器的特征是：通過從下向上通入氣體帶動待包覆材料形成懸浮流動狀態(tài)，使金屬有機(jī)前驅(qū)體在材料表面均勻沉積，最終形成厚度均勻可控的膜。