[發(fā)明專利]一種磁控濺射法擴(kuò)滲重稀土提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610252086.6
• 申請(qǐng)日: 2016-04-20
• 公開（公告）號(hào): CN105755441B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋振綸;張麗嬌;鄭必長(zhǎng);姜建軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/16;C23C14/58;C23C14/02;H01F41/02;H01F1/057
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠(chéng)午

本發(fā)明公開了一種磁控濺射法擴(kuò)滲重稀土提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力的方法，步驟為：(1)對(duì)燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行除銹、除油處理；(2)對(duì)處理后的燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行離子活化處理；(3)對(duì)步驟(2)處理后的燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行濺射，沉積重稀土層；(4)對(duì)沉積有重稀土層的燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行高溫?zé)釘U(kuò)散以及回火處理。本發(fā)明通過磁控濺射法制備得到滲重稀土的燒結(jié)釹鐵硼，該方法使得重稀土層與燒結(jié)釹鐵硼工件間的結(jié)合致密，更利于重稀土元素向磁體內(nèi)部充分?jǐn)U散，使燒結(jié)釹鐵硼獲得更高的矯頑力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土永磁材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁控濺射法擴(kuò)滲重稀土提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力的方法。

背景技術(shù)

燒結(jié)釹鐵硼(NdFeB)作為第三代稀土永磁材料，具有較高的矯頑力、剩磁、磁能積等優(yōu)點(diǎn)，其性價(jià)比高于其他磁體。但是NdFeB燒結(jié)永磁材料的居里溫度偏低，溫度穩(wěn)定性欠佳，在高溫工作環(huán)境中磁損失較大，矯頑力急劇惡化，影響正常使用。

矯頑力與居里溫度有一定的關(guān)聯(lián)性，通過提高內(nèi)稟矯頑力可以提高燒結(jié)釹鐵硼的居里溫度和溫度穩(wěn)定性。為了達(dá)到提高矯頑力的目的，可以通過提高磁晶各向異性場(chǎng)來實(shí)現(xiàn)。其中一種有效地提高磁晶各向異性場(chǎng)的方法是添加重稀土元素，如Dy或Tb。晶界擴(kuò)散添加重稀土元素是近年來研究的熱點(diǎn)，以晶界擴(kuò)散的方法，使重稀土元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入磁體晶界及主相晶粒邊緣區(qū)域，既能達(dá)到提高各向異性場(chǎng)的目的，又因主相晶粒內(nèi)部不含重稀土元素，使得剩磁及磁能積無明顯降低。

常用的晶界擴(kuò)散添加稀土元素的方法有很多，如磁控濺射、熱噴涂、雙合金粉末法、浸泡涂覆、熱變形等。相較于其它制備方法，經(jīng)磁控濺射法制備的薄膜，膜基結(jié)合力好，膜層致密。磁控濺射原子的動(dòng)能比熱蒸發(fā)的原子的動(dòng)能高10～100倍，因此能產(chǎn)生結(jié)合力更好、膜層更致密的擴(kuò)散層，更有利于Dy或Tb的擴(kuò)散。相對(duì)于熱蒸鍍及浸泡法，磁控濺射沉積的速率恒定，膜層厚度精確可控，可實(shí)現(xiàn)Dy或Tb元素的定量添加，提高了稀土元素的有效利用率。

公開號(hào)為CN102280240A的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，在制備釹鐵硼粉體的基礎(chǔ)上利用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝，將Dy元素濺射鍍覆到氣流磨粉體表面，而后在燒結(jié)和回火過程中通過Dy元素的高溫?cái)U(kuò)散使其充分分散到微米級(jí)釹鐵硼晶粒中，達(dá)到提高燒結(jié)銣鐵硼磁性能的效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明通過磁控濺射法制備得到滲重稀土的燒結(jié)釹鐵硼，通過磁控濺射直接在釹鐵硼工件表面沉積，相對(duì)較為簡(jiǎn)單，該方法使得重稀土層與燒結(jié)釹鐵硼工件間的結(jié)合致密，更利于重稀土元素向磁體內(nèi)部充分?jǐn)U散，提高重稀土利用率，使燒結(jié)釹鐵硼獲得更高的矯頑力。

本發(fā)明公開了一種磁控濺射法擴(kuò)滲重稀土提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力的方法，步驟如下：

(1)對(duì)燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行除銹、除油處理；

(2)對(duì)處理后的燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行離子活化處理；

(3)對(duì)步驟(2)處理后的燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行濺射，沉積重稀土層；

(4)對(duì)沉積有重稀土層的燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行高溫?zé)釘U(kuò)散以及回火處理。

本發(fā)明利用磁控濺射法，在燒結(jié)釹鐵硼磁體工件表面沉積含重稀土元素的重稀土層，作為擴(kuò)散源，經(jīng)高溫?cái)U(kuò)散處理后得到主相晶粒邊緣含擴(kuò)散原子的置換層，晶界相連續(xù)分布的高矯頑力磁體。

步驟(1)中，對(duì)燒結(jié)釹鐵硼工件進(jìn)行除銹、除油處理，具體為：使用硝酸稀釋溶液清洗磁體，超聲清洗去除表面氧化層；使用除油粉對(duì)燒結(jié)釹鐵硼工件表面進(jìn)行除油。作為優(yōu)選，所述硝酸稀的濃度為3～5vol％。

作為優(yōu)選，步驟(2)中，抽真空至本底真空為1×10^-3～10^-4Pa后，進(jìn)行離子活化處理；