[發明專利]一種表面呈毛絨狀的三氧化二鐵納米管陣列材料及其制備方法有效

申請號：	201610251895.5	申請日：	2016-04-21
公開（公告）號：	CN105931852B	公開（公告）日：	2018-02-06
發明（設計）人：	肖婷;李錦;譚新玉;向鵬;姜禮華	申請（專利權）人：	三峽大學
主分類號：	H01G11/24	分類號：	H01G11/24;H01G11/46;H01G11/86
代理公司：	宜昌市三峽專利事務所42103	代理人：	成鋼
地址：	443002***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種表面毛絨氧化納米陣列材料及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于超級電容器領域，具體涉及一種表面呈毛絨狀的三氧化二鐵納米管陣列材料及其制備方法。

背景技術

超級電容器作為一類新型綠色能量存儲設備，兼具鋰離子電池和傳統電解電容器的特點，能在瞬間充放電，可以滿足大功率甚至超高領域等特殊要求，且循環壽命超長，在交通、移動通信、信息技術、航空航天和國防科技等領域，具有巨大的應用前景。

根據儲能機理的不同，超級電容器電極材料可以分為兩類：一類是通過電極材料和電解液界面的雙電層儲存電荷，屬于物理過程，電荷存儲密度有限，比電容較低；與之相比，贗電容型電極材料（如過渡金屬氧化物/氫氧化物）是在電極表面或體相中的二維或三維空間上，通過電化學活性物質進行欠電位沉積，發生高度可逆的化學吸附、脫附或氧化還原反應存儲能量，屬于化學過程，其比電容往往比雙層型電容器要高得多，是它的10至100倍。

根據超級電容器的結構，可以將超級電容器分為兩大類：一類是正負極采用同種電極材料的對稱型超級電容器；另一類是以電雙層型的碳材料作為負極，贗電容型電極材料作為正極的非對稱超級電容器。

較低的能量密度一直是超級電容器的致命弱點。如何在保持較高功率密度的前提下，提高超級電容器的能量密度，是國內外研究的熱點，也是發展新一代超級電容器的趨勢。根據能量密度的計算公式E=0.5CV²，超級電容器的能量密度可以通過比電容和工作電壓兩個方面來改善。從比電容的角度看，可以選用具有高比電容的電極材料，如贗電容型電極材料。從工作電壓的角度看，可通過選擇合適的正極和負極材料，構建非對稱超級電容器來拓寬整個電容器的工作電壓。非對稱超級電容器的材料研究較多的是活性炭，而活性炭的比電容較低，為尋找比電容高的負極材料，提高超級電容器的能量密度，展開了對三氧化二鐵材料作為超級電容器電極材料的研究。

發明內容

基于此，本發明提供一種表面呈毛絨狀的三氧化二鐵納米管陣列材料及其制備方法，制得的材料比表面積大，導電率高。

本發明技術方案如下：

一種表面呈毛絨狀的三氧化二鐵納米管陣列材料，所述材料呈毛絨管狀結構，且均勻地沉積在鈦片或不銹鋼基底表面，沉積陣列長度為2-4μm，直徑為50-100nm。

制備所述的三氧化二鐵陣列材料的方法，所述方法以硝酸鈷為鈷源，尿素作為沉淀劑，采用溶劑熱合成法制得氫氧化鈷納米線陣列，在此基礎上，以氫氧化鈷為犧牲模板，以鈦片或不銹鋼為基底，通過在硝酸鐵或者氯化鐵溶液中浸泡，并進一步燒結制得毛絨管狀三氧化二鐵陣列材料。以氫氧化鈷為犧牲模板是指：氫氧化鈷被硝酸鐵或者氯化亞鐵反應掉。

所述方法包括以下步驟：

1）將硝酸鈷加入去離子水中，攪拌至充分溶解后加入尿素，攪拌均勻，得到物料1；

2）將物料1倒入反應釜內，將鈦片基底放入反應釜中，恒溫加熱后取出，用去離子水沖洗干凈并自然涼干，得到物料2；

3）將物料2放入硝酸鐵或者氯化鐵溶液中浸泡后取出，用去離子水沖洗干凈，得到物料3，

4）將物料3在馬弗爐中進行燒結；

完成三氧化二鐵陣列材料的制作。

所述步驟1）硝酸鈷與尿素的摩爾比為1:3~7。選擇硝酸鈷、尿素：原來容易得到，并且鈷的導電性較好。

所述步驟1）攪拌方法為磁力攪拌或超聲振蕩，磁力攪拌或超聲振蕩的時間為1-60min。使反應物溶解徹底，有利于反應的進行。

所述步驟2）基底為鈦片或者不銹鋼片。基底作為材料的支撐，需要具有溶沸點較高，耐腐蝕的特性。

所述步驟2）恒溫加熱條件為在85-180℃下加熱6-12h。

所述步驟3）硝酸鐵或者氯化鐵溶液的濃度分別為5.6-45mmol/L和6-50mmol/L。溶液的濃度量低于上述值不利于反應的發生，量高于上述值則可能所得產物不再是目標產物，因此需要選擇合適的溶液溶度，有利反應順利進行。

所述步驟3）浸泡時間為8-12h。時間太短，使得反應不完全，時間太長則可能發生其他副反應，因此需要最佳的浸泡時間。