[發明專利]一種基于納米二氧化鈦和環化聚丙烯腈的復合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610250810.1
• 申請日: 2016-04-21
• 公開（公告）號: CN105772104B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 朱黎
• 申請（專利權）人: 江蘇朗逸環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/10
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯瀟瀟

1.一種基于納米二氧化鈦和環化聚丙烯腈的復合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備核殼結構二氧化鈦；

(2)制備環化聚丙烯腈；

(3)制備復合光催化劑；將步驟(1)制備的核殼結構二氧化鈦超聲分散于氫氧化鈉溶液中，制得混合溶液；分別將十二烷基磺酸鈉、步驟(2)制備的環化聚丙烯腈加入至所述混合溶液中，攪拌，制得混合液；將所述混合液轉至熱反應容器內，于80~95℃下反應6~8h，所得產物經抽濾、洗滌、干燥，制得復合光催化劑；

所述復合光催化劑具有核殼結構，核為二氧化鈦，殼為環化聚丙烯腈；所述二氧化鈦為核殼結構二氧化鈦，所述核殼結構二氧化鈦包括外殼和內核，所述外殼和內核之間具有空腔，所述外殼由納米薄片自組裝而成。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的直徑為1100~1400nm。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的直徑為1120~1360nm。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的直徑為1200~1350nm。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的直徑為1250~1300nm。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的內核寬度為350~450nm。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的內核寬度為380~420nm。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的內核寬度為390~410nm。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的外殼厚度為220~260nm。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的外殼厚度為230~250nm。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于：所述核殼結構二氧化鈦的外殼厚度為235~245nm。

12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述納米薄片的厚度為3~4.5nm，晶型為銳鈦礦相。

13.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)的操作步驟為：將表面活性劑、異丙醇、鈦源混合，制得混合液，鈦源:異丙醇的體積比=1~25:30，表面活性劑:鈦源的體積比=0.15~0.2:3；將所述混合液轉移至高壓反應容器內，于190~210℃下放置10~15h，冷卻至室溫，所得產物經洗滌、離心、干燥、焙燒，制得核殼結構二氧化鈦。

14.如權利要求13所述的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為四乙烯五胺。

15.如權利要求13所述的制備方法，其特征在于：所述鈦源為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯或鈦酸四乙酯中的一種或兩種以上。

16.如權利要求13所述的制備方法，其特征在于：所述焙燒溫度為260~300℃，焙燒時間為1.5~3h。

17.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述環化聚丙烯腈的制備過程包括如下步驟：

(2a)水相沉淀法制備聚丙烯腈；

(2b)制備環化聚丙烯腈；將步驟(2a)制備的聚丙烯腈研磨后，置于210~225℃下熱處理2~3.5h，再次研磨，制得環化聚丙烯腈。